一种水电解Pt-IrO2催化剂及其制备方法与流程

本发明属于水电解催化剂，涉及一种水电解pt-iro2催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、电解水制氢是最有潜力的制氢方式之一，然而水电解过程中需要使用高效的氧析出催化剂是当前面临的重要挑战之一。当前，氧析出催化剂主要是二氧化铱，但是其价格高昂；作为替代方案的二氧化钌的耐久性则还有待提升。因此，目前为了提高铱的利用率，通常采用添加载体（tio2、zro2、ta2o5等）来提高ir的分散，提高ir的利用率。但是，氧化物载体的引入会导致材料导电性的降低，引起性能的下降，降低水电解效率。pt虽然作为贵金属，但是其价格只有铱的五分之一，而且具有优异的导电性、耐高电位氧化并且兼具一部分催化活性，因此是一种可以作为一种优异的载体。专利(cn201910559444 .1)公开了一种采用静电纺丝法制备pt-iro2纳米线电催化剂，效率较低，不利于电催化剂的成本降低。叶锋等采用浸渍/煅烧的方法在碳纤维纸上生长pt-iro2催化剂，纳米颗粒易团聚。而直接将pt与氧化铱混合的催化剂，由于难以做到均匀分散，难以发挥两者的优势。因此，如何制备pt黑均匀负载氧化铱的高效催化剂具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种水电解pt-iro2催化剂及其制备方法，具有分散性好、导电性高的特点。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种水电解pt-iro2催化剂，所述pt-iro2催化剂为将iro2负载到纳米铂炭上后高温烧结去除炭黑得到，其中，所述纳米铂炭制备流程如下，

4、s11：将碳黑加入到六水合氯铂酸水溶液中，加入的质量比为(0.35~2)：1，混合均匀，加入氢氧化钠碱液，调节混合液的ph值为8~12，再加入1~3wt%的阳离子表面活性剂，并在65~105℃下，搅拌分散30min；

5、s12：在s11制得的混合液中加入体积比为1：1的还原剂进行还原，还原时长为1-5h，冷却至室温，过滤洗涤；

6、s13：将s12制得的混合物分散在去离子水中，超声30min，将其在-40~-30℃冷冻，使用冻干机真空干燥，真空干燥的温度为-70℃，对冻干得到的固体进行研磨，得到纳米铂炭颗粒；

7、s14：将s13制得的混合物重新分散在1l的溶剂中，超声30min，得到均匀分散的铂炭分散液。

8、本发明制备了纳米铂炭，通过控制ph值来防止颗粒发生团聚，当ph值为8~12时，制得的铂炭颗粒分散度最佳，再通过引入阳离子表面活性剂，进一步提高了颗粒的分散度，且阳离子表面活性剂呈碱性，不会改变溶液的酸碱性，本发明中优选十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵为阳离子表面活性剂，不会引入其它卤素；阳离子表面活性剂还可提高溶液的电荷数，进一步提升制得的铂炭的导电性，从而提高材料的性能；本发明使用冻干技术对铂炭进行处理，经冻干技术处理的物料呈多孔、疏松结构，使制得的铂炭有更小的颗粒。

9、进一步的，所述s11中六水合氯铂酸水溶液中铂的浓度为25 mm。

10、进一步的，所述s11的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种。

11、进一步的，所述s12中的还原剂为甲醛、硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸钠、乙二醇、乙醇、水合肼中的一种或几种。

12、进一步的，所述s12中的还原剂浓度为500 mm。

13、一种水电解pt-iro2催化剂的制备方法，所述制备流程如下，

14、s61：向制得的铂炭分散液中加入铱盐溶液，混合均匀后超声30min，再加热进行反应，其中，加入的铂与铱的摩尔比为1：(1~20)，再加入氢氧化钠碱液，调节溶液的ph值为9~14，反应温度为40~110℃，反应时长为2~10h，得到黑色悬浊液；

15、s62：将 s61制得的黑色悬浊液进行过滤，用去离子水进行洗涤，在110℃下干燥24h，冷却至室温后，对干燥得到的固体进行研磨；

16、s63：对s62制得的颗粒在氧气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400~700℃，煅烧时长为1~5h，冷却至30℃，再对制得的黑色固体进行二次研磨，得到pt-iro2催化剂。

17、进一步的，所述s61中的铱盐为氯铱酸、氯铱酸钠、氯铱酸钾、氯铱酸铵、三氯化铱、醋酸铱中的一种或几种。

18、进一步的，所述s61中铱盐浓度为50-250 mm。

19、进一步的，所述s62中将黑色固体研磨至颗粒大小为1000-1500目。

20、进一步的，所述s63中以5℃/min缓慢降温至30℃。

21、本发明的有益效果：

22、本发明一方面通过利用pt增加iro2的分散度，抑制iro2自身的团聚；另一方面pt能提高材料的导电性，从而降低材料的电阻提升其性能。

技术特征：

1.一种水电解pt-iro2催化剂，其特征在于，所述pt-iro2催化剂为将iro2负载到纳米铂炭上后高温烧结去除炭黑得到，其中，所述纳米铂炭制备流程如下，

2.根据权利要求1所述的一种水电解pt-iro2催化剂，其特征在于，所述s11中六水合氯铂酸水溶液中铂的浓度为25mm。

3.根据权利要求1所述的一种水电解pt-iro2催化剂，其特征在于，所述s11的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种水电解pt-iro2催化剂，其特征在于，所述s12中的还原剂为甲醛、硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸钠、乙二醇、乙醇、水合肼中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种水电解pt-iro2催化剂，其特征在于，所述s12中的还原剂浓度为500 mm。

6.如权利要求1-5所述的一种水电解pt-iro2催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备流程如下，

7.根据权利要求6所述的一种水电解pt-iro2催化剂的制备方法，其特征在于，所述s61中的铱盐为氯铱酸、氯铱酸钠、氯铱酸钾、氯铱酸铵、三氯化铱、醋酸铱中的一种或几种。

8.根据权利要求6所述的一种水电解pt-iro2催化剂的制备方法，其特征在于，所述s61中铱盐浓度为50-250 mm。

9.根据权利要求6所述的一种水电解pt-iro2催化剂的制备方法，其特征在于，所述s62中将黑色固体研磨至颗粒大小为1000-1500目。

10.根据权利要求6所述的一种水电解pt-iro2催化剂的制备方法，其特征在于，所述s63中以5℃/min缓慢降温至30℃。

技术总结本发明涉及一种水电解Pt‑IrO<subgt;2</subgt;催化剂及其制备方法，属于水电解催化剂技术领域。本发明中Pt‑IrO<subgt;2</subgt;催化剂的制备方法包括：1）将碳黑均匀分散于氯铂酸溶液中，控制溶液PH值在8~12，温度控制在65~105℃；2）加入还原剂进行还原，得到碳负载铂；3）加入铱盐溶液，温度控制在40‑110℃，反应过程中调节溶液的PH至7~10；4）对3）中得到的产物过滤及干燥；5）空气中进行烧结除去碳黑，温度控制在400‑700℃，得到Pt‑IrO<subgt;2</subgt;催化剂。本发明一方面通过利用Pt增加IrO<subgt;2</subgt;的分散度，抑制IrO<subgt;2</subgt;自身的团聚；另一方面Pt能提高材料的导电性，从而降低材料的电阻提升其性能。技术研发人员：朱凤鹃,吴爱明,吴若飞,王超,任力闻,何晶晶受保护的技术使用者：上海唐锋能源科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/29