一种高频微波器件用金属-玻璃封接外壳的去氧化层镀镍方法与流程

本发明涉及表面处理，具体涉及一种高频微波器件用金属-玻璃封接外壳的去氧化层镀镍方法。

背景技术：

1、高频微波器件用金属-玻璃封接外壳具有密封性好、可靠性高、使用寿命长以及机械稳定性优等特点，尤其在高频段，可应用到ku、k、ka波段及以上，主要应用在航天、航空及海洋环境等一些较特殊的领域。该类产品需要在压力变化较大的环境中保持正常工作，因此电连接器的接触对(插针和插孔)和外壳均采用4j29膨胀合金(俗称可伐合金)作为基体材料，以玻璃烧结来达到接触体与外壳的绝缘和封接，然后再进行镀覆。通常的生产流程为，通过预氧化熔封实现金属外壳与低频玻璃绝缘子的连接，形成的半成品进行去氧化层镀镍后，再通过银铜焊料实现与高频玻璃绝缘子的焊接。

2、高频微波器件用金属-玻璃封接外壳现有的去氧化层镀镍工艺主要存在以下问题：1.去氧化层工艺较多使用了混合强酸，温度和时间范围窗口较窄，使得去氧化层过程不受控，易出现氧化层去除不干净或对可伐材料的过腐蚀等影响；2.在氧化层去除程度不同的情况下，采用常规的电镀参数进行镀镍，易出现在后续高温银铜焊料钎焊过程中出现起皮起泡的现象；3.混合酸对环境不友好，安全隐患高；4.去氧化层镀镍工艺良品率低，造成生产成本增高。

技术实现思路

1、解决的技术问题：为了克服现有技术中存在的加工过程的易出现氧化层去除不干净或对可伐材料的过腐蚀等影响，易出现在后续高温银铜焊料钎焊过程中出现起皮起泡的现象，安全隐患高，去氧化层镀镍工艺良品率低等技术问题，本技术提出一种高频微波器件用金属-玻璃封接外壳的去氧化层镀镍方法，是通过除油、op酸洗、酸洗常规工艺等去除高频微波器件用金属-玻璃封接外壳在熔封过程中产生的氧化层，再通过合理的调整使用预镀镍和镀镍电流密度，确保去氧化层镀镍后的外壳在后续的高温钎焊过程中没有镀层起皮、起泡等现象，通过此方法，能够在高频微波器件用金属-玻璃封接外壳获得质量良好的连续致密的镀镍层，该方法成本低，简单易行，对于提高高频微波器件用金属-玻璃封接外壳去氧化层镀镍良率，效果显著。

2、技术方案

3、一种高频微波器件用金属-玻璃封接外壳的去氧化层镀镍方法，包括如下步骤：

4、步骤a，除油：将高频微波器件用金属-玻璃封接外壳放入60-80℃的除油溶液中清洗5-15min，除油后先用自来水冲洗，再用去离子水清洗干净；

5、步骤b，op酸洗：将步骤a处理后的外壳放入60-80℃的op酸洗液中清洗5-15min，op酸洗后先用自来水冲洗，再用去离子水清洗干净；

6、步骤c，酸洗：将步骤b处理后的外壳放入40-80℃的酸洗液中清洗5-10min，酸洗后用去离子水清洗干净；

7、步骤d，活化：将步骤c处理后的外壳放入30-50℃的活化液中进行2-4min的镀前活化；

8、步骤e，预镀镍：将步骤d处理后的外壳放入30-50℃预镀镍溶液中电镀2-4min，镀镍后用去离子水清洗干净；

9、步骤f，镀镍：将步骤e处理后的外壳放入50-60℃镀镍溶液中电镀5-10min，镀镍后用去离子水清洗干净；

10、步骤g，烘干：用100-120℃的高温鼓风干燥箱对步骤f处理后的外壳进行高温烘干处理。

11、作为本技术的一种优选技术方案：步骤a中的除油溶液由浓度为30～40g/l的氢氧化钠、浓度30～40g/l的碳酸钠、浓度50～70g/l的磷酸钠、浓度10～20g/l的硅酸钠混合而成。

12、作为本技术的一种优选技术方案：步骤b中的op酸洗所使用的op酸洗液为5-10ml/l的op乳化剂、75-150g/l的硫脲、100-200ml/l的硫酸组成的水溶液，搅拌使其溶解完全后使用，op酸洗后用自来水清洗干净。

13、作为本技术的一种优选技术方案：步骤c中的酸洗液为500-700ml/l的36-38wt％盐酸组成的水溶液，搅拌使其溶解，然后再加入3-5ml/l的双氧水，搅拌使其溶解完全后使用。

14、作为本技术的一种优选技术方案：步骤d中的活化液为300-600ml/l的36-38wt％盐酸组成的水溶液，搅拌使其溶解完全后使用。

15、作为本技术的一种优选技术方案：步骤e中的预镀镍溶液由浓度为200～300g/l的氯化镍、浓度为100～300ml/l的36-38wt％盐酸组成的水溶液，阴极电流密度为2～4a/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板。

16、作为本技术的一种优选技术方案：步骤f中的镀镍溶液含有：镍离子浓度为60～100g/l的氨基磺酸镍ni[nh2so3]2、浓度为15～30g/l的氯化镍、浓度为20～40ml/l的硼酸h3bo3、浓度为5～25ml/l的添加剂；所述镀镍溶液ph值为3～5，阴极电流密度为1～2a/dm2，阳极采用含硫镍板。

17、作为本技术的一种优选技术方案：添加剂为光亮剂。

18、作为本技术的一种优选技术方案：高频微波器件用金属-玻璃封接外壳为钎焊半成品外壳。

19、本技术原理解释：

20、1)去氧化层：通过预氧化熔封实现金属外壳与低频玻璃绝缘子的连接，形成的半成品表面会有一层较厚的氧化层，半成品在生产出来后，转运的过程中难免产生沾污；因此，首先通过除油，出去外壳表面沾污，然后利用op酸洗容易将氧化层和油污的结合物进行团聚去除的原理，去除氧化层中夹杂的油污，多种沾污清晰干净后，再通过盐酸酸洗专门去氧化层，就能够去除的较为彻底；以往氧化层去除不彻底，主要是由于仅用酸洗无法去除被沾污覆盖下的氧化层。所以必须先把氧化层表面的沾污处理干净，再处理氧化层，这样才能获得新鲜的基材表面，后续进行镀覆时，镀层与基材的结合力才有保证；

21、2)镀镍：预镀镍工序应严格控制电镀时间进而控制镀层厚度为0.2～0.5μm，预镀镍层太薄或太厚，都会影响后续镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起皮和起泡等现象；同样的，镀镍工序应严格控制镀层厚度为0.5～1μm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力。

22、有益效果：

23、1.通过除油、op酸洗、酸洗常规工艺等去除高频微波器件用金属-玻璃封接外壳在熔封过程中产生的氧化层，避免了传统的混合酸带来的环境污染和对操作人员的危害；

24、2.通过合理的调整使用预镀镍和镀镍电流密度，确保去氧化层镀镍后的外壳在后续的高温钎焊过程中没有镀层起皮、起泡等现象；

25、3.该方法成本低，简单易行；

26、4.对于提高高频微波器件用金属-玻璃封接外壳去氧化层镀镍良率，效果显著；

27、5.在使用该方法之前，基于实际生产过程的复杂性，氧化层表面的沾污不可控的是否被去除干净，这种情况下镀镍后，常会出现后续高温钎焊高频绝缘子后镀层批次性起皮或起泡，造成去氧化层镀镍工序平均良率低于85％，开发了先除油再去氧化层的方法，同时配合调整预镀镍和镀镍的电镀电流和时间，工序平均良率稳定达到98％以上。