一种煤基中间相沥青生产方法与流程

本发明涉及一种煤基中间相沥青生产方法，属于石化炼化加工。

背景技术：

1、中间相沥青是由石油基沥青、煤沥青、重质芳烃等为原料聚合而成一种扁平状的大分子物质，分子量为400~4000，软化点通常在200℃以上。中间相沥青的制备材料来源广泛，成本低廉，是制备炭纤维、泡沫炭、c/c复合材料、高导热炭、炭电极等高性能炭材料的优良前驱体，其中炭纤维具有模量高、强度大、导热性能好、耐热性能好、耐腐蚀等特点，可以被用于飞机材料制作、轨道设计中，亦可被广泛应用在高尔夫球杆、网球拍、渔具等生产材料中。

2、传统的中间相沥青的制备方法一般采用的是高压反应釜，在生产过程中需要升温、恒温、降温、出釜等一系列操作，但是这种间歇式生产方式效率很低，过程中的主要影响因素是温度及恒温时间，通过改变炭化深度，达到调控产物性质的目的，在热聚合反应中，热聚合温度的升高，会更快地生成中间相，但形成的中间相沥青软化点很高，且反应过程中热解反应剧烈，所得中间相沥青会焦化，对后续的炭材料制备产生影响。

3、再者，目前的中间相沥青生产规模一直较低，尤其达到千吨级中间相沥青的成套生产难度大，需要解决目前不能连续生产高纯度中间相沥青，无法降低大规模生产成本的问题。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种煤基中间相沥青生产方法，以低成本简单安全的方式解决千吨级规模化生产高品质中间相沥青的难题。

2、为了实现上述目的 ，一种煤基中间相沥青生产方法，其特征在于包括以下步骤：

3、（1）将高温煤焦油沥青原料投入反应釜中进行减压蒸馏，添加添加剂，蒸馏温度310℃，减压蒸馏压力200pa，蒸馏时间2～4小时；

4、（2）通过减压蒸馏脱出沥青中的轻组分，经冷凝后获得副产品重质燃料油，不凝气进入焚烧炉进行焚烧，反应釜底500℃以上馏分的物质进入下一阶段制备中间相沥青；

5、（3）反应釜底500℃以上馏分的沥青原料经管线输送，采用泵打入到连续反应器中，氮气保护气氛，反应器温度范围为320℃～380℃温度，反应1～2小时，获得中间相沥青；

6、所述步骤（1）反应釜直径1.8m、高度5m，容积12 m³，连续进料每小时2.4t。

7、所述步骤（1）添加剂与高温煤焦油沥青的质量比为1:100。

8、所述步骤（1）中反应釜及步骤（3）中所述输送管线和泵采用导热油循环加热。

9、所述步骤（3）所得到的中间相沥青的软化点为260～285℃，灰分为30ppm。

10、与现有技术相比 ，本发明有益效果至少是：

11、1、本发明通过反应釜采用减压蒸馏降低物质沸点，因而在较低的温度就可以将轻组分蒸出，减小沥青的分子量分布范围，有利于最终纤维性能的提高。

12、2、本发明中采用常规反应釜和反应器设备，生产成本低，生产流程可标准化，从入料到出料可连续生产，适合千吨级规模生产高品质中间相沥青。

13、实施方式

14、下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的一种煤基中间相沥青生产方法。

15、高温煤焦油沥青为固体块状，一般采用袋装，由人工投料投入漏斗中，由皮带输送机输送到反应釜中。

16、反应釜直径1.8m、高度5m，容积12m3(9.6t/次)，连续进料每小时2.4t，蒸馏温度310℃，蒸馏压力200pa，蒸馏时间2~4小时。每年蒸馏500次，约2000h。

17、在热聚合反应中，热聚合温度的升高，会更快地生成中间相，但形成的中间相沥青软化点很高，且反应过程中热解反应剧烈，所得中间相沥青会焦化，对后续的炭材料制备产生影响，而低温聚合，适当的延长反应时间可以更有利地控制反应朝着优质中间相的方向进行。而本发明采用减压蒸馏是通过改变压力而降低物质沸点，并未增加反应时间，而在较低的温度就可以将轻组分蒸出，减小沥青的分子量分布范围，减小软化点，有利于最终性能的提高。

18、通过减压蒸馏，脱出沥青中的轻组分，经冷凝后获得副产品重质燃料油，不凝气进入焚烧炉进行焚烧。反应釜底500℃以上馏分的物质进入下一阶段制备可纺沥青及特种沥青。

19、反应釜底500℃以上馏分的沥青原料经管线输送，采用泵打入到连续反应器中，氮气保护气氛，反应器温度范围为320℃～380℃温度，反应1～2小时，获得软化点为260～285℃，灰分为30ppm的高品质中间相沥青。

20、循环反应器反应目的是纯化沥青原料，特别是s、n、o杂环化合物等有害物质。同时可以调控分子量、分子量分布及其流变性能，使其在以后的原料生产过程中保持非触变，使其稳定性增强。

21、连续反应器采用电加热方式加热，冷却采用循环水冷却。氮气保护沥青使之在高温下减少结焦，还起到搅拌和吹扫轻组分的作用。热转化反应主要发生在芳环结构的取代基，对于未发生取代芳烃，其热转化反应主要是脱氢与缩合，这是沥青在高温热缩聚过程中的重要反应。

技术特征：

1.一种煤基中间相沥青生产方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种煤基中间相沥青生产方法，其特征在于：所述步骤（1）反应釜直径1.8m、高度5m，容积12 m³，连续进料每小时2.4t。

3.根据权利要求1所述的一种煤基中间相沥青生产方法，其特征在于：所述步骤（1）添加剂与高温煤焦油沥青的质量比为1:100。

4.根据权利要求1所述的一种煤基中间相沥青生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应釜及所述步骤（3）中所述输送管线和泵采用导热油循环加热。

5.根据权利要求1所述的一种煤基中间相沥青生产方法，其特征在于：所述步骤（3）所得到的中间相沥青的软化点为260～285℃，灰分为30ppm。

技术总结本发明涉及一种煤基中间相沥青生产方法。将高温煤焦油沥青原料投入反应釜中进行减压蒸馏，添加添加剂，蒸馏温度310℃，减压蒸馏压力200Pa，蒸馏时间2～4小时，并将反应釜底500℃以上馏分的沥青原料经管线输送，采用泵打入到连续反应器中，氮气保护气氛，反应器温度范围为320℃～380℃温度，反应1～2小时，获得中间相沥青。采用本发明可制得软化点为260～285℃，灰分为30ppm的高品质中间相沥青。可以解决目前不能连续生产千吨级高纯度中间相沥青，无法降低大规模生产成本的问题。技术研发人员：陈立超,刘宝义,吴松受保护的技术使用者：四平市圣达天安环保科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/1/22