一种浸渍沥青的生产方法和生产系统与流程

本发明属于石油化工，涉及一种沥青的生产方法，特别是涉及一种生产浸渍沥青的方法。

背景技术：

1、浸渍沥青是炭素材料生产中一种常见的增密补强剂，主要用于高功率和超高功率石墨电极以及高科技炭素制品如航天航空、军工用特种石墨等的浸渍工艺。要求浸渍剂沥青具有较好的流变性和渗透性能，顺利地浸入材料孔隙中，同时具有较好的结焦值，以提高炭材料的浸渍均匀性和浸渍增重率。而对于沥青本征指标就是低喹啉不溶物、低软化点和高结焦值。浸渍沥青的制备方法包括物理法和化学法。物理法是利用过滤、离心、沉降、絮凝、蒸馏及萃取等方式，直接去除原料沥青中的喹啉不溶物，得到低喹啉不溶物的浸渍沥青。化学法是指利用芳烃组分的高温聚合反应，一般采用蒽油等不含喹啉不溶物为原料，通过控制聚合温度、压力、时间等工艺条件，得到低喹啉不溶物的浸渍沥青。

2、浸渍沥青质量的好坏直接影响到高性能炭材料的生产成本和材料性能，但由于原料和技术原因，目前国内大多数行业采用普通中温沥青替代浸渍沥青使用，造成产品品质不稳定，能耗高，难以满足高水平使用要求，严重阻碍了石墨行业、冶金工业、机械行业、核工业、军工等行业的产品升级和更新换代，因此需要提供一种高品质浸渍沥青规模化生产的方法。

3、中国专利cn105271168a公开了连续制备中间相碳微球联产浸渍剂沥青和包覆沥青的方法，以中温煤沥青作为原料，并加入稳定剂进行混合，先低温进行加热，再短时内进行高温聚合反应，降温后于萃取剂混合萃取，离心分离，再进反应釜进行改质反应。该过程需要稳定剂和萃取剂，涉及萃取剂回收过程，生产过程复杂，存在环境污染隐患。

4、中国专利cn110540855 a公开了一种石油系浸渍沥青及其制备方法。采用溶剂对所述催化裂化油浆进行溶剂脱沥青，将净化后的减三线糠醛抽出油或减四线糠醛抽出油与净化后的催化裂化油浆按照一定比例混合，进行热聚合反应，所得产物经蒸馏去除轻组分，即得到浸渍沥青。该过程需要使用溶剂进行脱沥青实验，涉及溶剂使用与回收过程，生产过程复杂，存在环境污染隐患。

5、中国专利cn106701134 a本发明公开一种石油系浸渍沥青的生产方法，是以催化裂化油浆，乙烯裂解焦油等重质油为原料经净化工艺，调配，热聚合，精制，成型等操作得到高品质石油浸渍沥青产品，生产过程涉及到多种溶剂，存在环境污染隐患，且生产过程复杂，难于规模化生产。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明主要目的是提供一种浸渍沥青的生产方法和生产系统，所述生产方法得到的浸渍沥青具有产品收率高，喹啉不溶物含量低的优点，容易实现高品质浸渍沥青规模化生产的优点，解决了现有技术中生产过程复杂，产品收率低，存在环境污染隐患的问题。

2、本发明技术方案包括如下几个方面：

3、本发明第一方面提供一种浸渍沥青的生产方法，所述生产方法包括如下步骤：

4、（1）原料油进入第一分离单元，分离后得到轻馏分、中间馏分和重馏分；

5、（2）步骤（1）得到的轻馏分进入第一反应单元，反应后得到第一料流；

6、（3）步骤（1）得到的重馏分进入第二反应单元，反应后得到第二料流；

7、（4）步骤（1）得到的中间馏分、步骤（2）得到的第一料流，步骤（3）得到的第二料流混合进入第三反应单元进行反应，反应后得到轻组分和浸渍沥青。

8、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，原料油可以为石油系原料和/或煤系原料，其中石油系原料可以是乙烯焦油、热裂化渣油、蜡油、催化裂化油浆等中的一种或两种以上的混合物，煤系原料可以是低温煤焦油、中温煤焦油、高温煤焦油中的一种或两种以上的混合物。

9、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，原料油先进行净化处理，净化后的原料油的灰分含量不大于0.2wt%，优选不大于0.1wt%，更优选不大于0.05wt%；硫含量不大于1wt%，优选不大于0.5wt%；沥青质含量不大于5.0wt%，优选不大于2.0wt%。所述净化处理可以采用本领域现有净化方式中的任一种或几种，具体可以采用溶剂萃取，正压过滤、离心分离等净化方式。

10、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（1）中的轻馏分和中间馏分的切割温度为300～400℃，优选为340～380℃。

11、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（1）中的中间馏分和重馏分的切割温度为430～530℃，优选为460～500℃。

12、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（2）中第一反应单元的反应条件为：温度为200～400℃，优选为320～380℃，反应压力为1.0～10.0mpa, 优选为4.0～8.0mpa，物料停留时间为1～10h，优选为5～9h。

13、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（2）中所述的步骤（1）得到的轻馏分进入第一反应单元反应时，同时引入助剂，所述助剂可以选自于三聚甲醛、对甲苯磺酸、二亚乙基三胺中的一种或几种；所述助剂与轻馏分的重量比为5%～15%，优选为6%～10%。

14、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（3）中的第二反应单元的反应条件为：反应温度为380～430℃，优选为390～420℃，反应压力为1.0～5.0mpa，优选为2.0～4.0mpa，物料停留时间为5～20h，优选为10～15h。

15、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（4）中的第三反应单元的反应条件为：反应温度为350～450℃，优选为380～420℃，反应压力为0.5～8.0mpa，优选3.0～6.0mpa，物料停留时间1～18h，优选为6～15h。

16、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，步骤（4）得到的轻组分进一步经分离后得到第三料流和气体，其中，第三料流返回第一反应单元中和轻馏分一起进行处理。所述分离可以采用闪蒸塔进行，操作温度为温度为300～400℃，优选为350～380℃。

17、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，得到的浸渍沥青软化点不低于80℃，喹啉不溶物不高于2wt%，甲苯不溶物不低于8wt%，结焦值不小于47%，灰分小于0.1wt%。

18、本发明第二方面提供一种浸渍沥青的生产系统，所述生产系统包括：

19、第一分离单元，其用于接收并分离原料油，分离后得到轻馏分、中间馏分和重馏分；

20、第一反应单元，其用于接收来自第一分离单元的轻馏分和任选的助剂，反应后得到第一料流；

21、第二反应单元，其用于接收来自第一分离单元的重馏分，反应后得到第二料流；

22、第三反应单元，其用于接收来自第一分离单元的中间馏分、来自第一反应单元的第一料流、来自第二反应单元的第二料流，反应后得到轻组分和浸渍沥青。

23、进一步的，上述浸渍沥青的生产系统中，作为一种优选实施方式，所述浸渍沥青的生产系统还包括第二分离单元，其用于接收来自第三反应单元的轻组分，分离后得到第三料流和气体；第二分离单元分离后得到的第三料流经管线进入第一反应单元。

24、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，第一分离单元包括至少一个能够按照馏程对物料进行切割功能的设备，具体可以是分馏塔，特别优选为减压蒸馏塔。

25、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，第一反应单元可以采用采用釜式反应器、罐式反应器。

26、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，第二反应单元可以塔式反应器、罐式反应器、釜式反应器中的至少一种。

27、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，第三反应单元可以采用塔式反应器、罐式反应器、釜式反应器中的至少一种。

28、进一步的，上述浸渍沥青的生产方法中，作为一种优选实施方式，第二分离单元包括至少一个能够按照馏程对物料进行切割功能的设备，具体可以是减压蒸馏塔、闪蒸塔中的至少一种。

29、进一步的，上述浸渍沥青的生产系统中，作为一种优选实施方式，生产系统包括净化装置，所述净化装置可以为过滤装置、离心装置中的至少一种。

30、同现有技术相比，本发明提供的浸渍沥青的生产方法和生产系统具有如下有益效果：

31、1、本发明提供的浸渍沥青的生产方法中，通过将原料油分离成三种不同的馏分，然后再分别对轻馏分和重馏分进行处理，然后再将中间馏分和处理后的轻馏分和重馏分混合生产浸渍沥青，并结合在第一反应单元引入助剂，将分离得到的第三料流循环回第一反应单元，在上述手段的综合作用下调控浸渍沥青的产品的甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量达到最优。本发明提供的浸渍沥青生产方法可以实现最大量生产浸渍沥青，大幅提高了原料的有效利用率。

32、2、本发明提供的浸渍沥青的生产方法中，没有引入腐蚀性较强的液体或气体催化剂，没有使用萃取剂，利于大规模产业化推广，而且得到的浸渍沥青产品收率高，喹啉不溶物含量低，甲苯不溶物含量高，产品质量高。