导电银浆、导电银浆的制备方法与流程

本申请涉及银粉和导电银浆制备，具体涉及一种导电银浆、导电银浆的制备方法。

背景技术：

1、银作为一种导电性非常优异的金属，常常被用作于各种电子工业中。电子工业的快速发展带动了作为关键基础材料的导电浆料的应用，使其广泛应用于厚膜集成电路、片式元件、微波器件、太阳能电池及其他微电子等领域。为了提高电子产品的竞争力，行业要求导电银浆具有高导电性，高稳定性，高效率。

2、光伏银浆由导电相、粘结相和有机载体三部分组成，其中导电相是光伏银浆的功能相。导电相的性能直接影响光伏银浆的性能，而导电相是由银粉构成的，所以银粉的性能可以决定光伏银浆性能的高低。

3、大量的实验表明，不同方式得到的银浆方阻不同，而方阻的高低影响导电银浆料的效率，如何降低导电银浆的方阻以提高电子元器的效率，成为重要的研究课题。

技术实现思路

1、本申请实施例提供一种导电银浆、导电银浆的制备方法，能够制得方阻较低的导电银浆。

2、第一方面，本申请提供一种导电银浆的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：制备还原液；

4、将还原剂溶解至去离子水中，加入氨水，充分溶解后得到还原剂浓度为100-250g/l，氨水的浓度为10-150g/l的还原液；

5、其中，所述还原剂的含碳量为53.286-54.508％；

6、s2：制备氧化液；

7、将硝酸银与去离子水混合，充分溶解后得到硝酸银的浓度为100-500g/l的氧化液；

8、s3：制备中和液；

9、将聚乙烯吡咯烷酮、还原剂、氨水、纳米晶种与去离子水混合，得到聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1-50g/l，还原剂的浓度为1-100g/l，氨水的浓度为1-50g/l，纳米晶种的克重为0.1-100g的中和液；

10、s4：进行氧化还原反应，以得到含银溶液；

11、将所述还原液与所述氧化液同时加入所述中和液中，加入完全后，向中和液中加入分散剂溶液，得到反应液，再将反应液的ph调节为0.1-13，得到含银溶液；

12、s5：对所述含银溶液进行后处理；

13、对所述含银溶液进行离心处理，得到银固体物；

14、使用月桂酸超声乳化所述银固体物，得到乳化后的银固体物；

15、对所述乳化后的银固体物进行烘烤和打磨过筛处理，得到银粉。

16、s6：制备导电银浆；

17、将所述银粉、玻璃粉、有机载体按预定比例混合进行研磨，得到混合料，对所述混合料进行脱泡处理，制得所述导电银浆。

18、可选的，所述玻璃粉为bi2o3-b2o3-sio2-zno系无铅玻璃粉。

19、在本申请一些实施例中，所述步骤s1中，所述还原剂选自甲醛、抗坏血酸、葡萄糖中的一种或几种。

20、在本申请一些实施例中，所述步骤s3中，所述纳米晶种通过吐温溶液、明胶溶液、阿拉伯胶溶液、淀粉水溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、聚乙二醇溶液和柠檬酸钠溶液中的一种或多种的混合制得。

21、在本申请一些实施例中，所述步骤s3中，所述纳米晶种通过阿拉伯胶溶液、聚乙二醇溶液混合制得。

22、可选的，所述步骤s3中，所述纳米晶种通过阿拉伯胶和聚乙二醇溶于乙二醇中，待完全溶解后，在90℃-120℃加热环境下加热10-20min后取出制得。

23、在本申请一些实施例中，所述步骤s4包括：

24、在200-500r/min的搅拌状态下，将所述还原液与所述氧化液同时加入所述中和液中，反应完全后加入分散剂，得到反应液，再将反应液的ph调节为0.1-13，得到含银溶液。

25、在本申请一些实施例中，所述步骤s4进一步包括：

26、在200-500r/min的状态下，将所述还原液以(1.5-3.2)kg/分钟的加料速度，并将氧化液以(2.8-4.3)kg/分钟的加料速度同时加入所述中和液中，向中和液中加入分散剂溶液，得到反应液，再将反应液的ph调节为0.1-13，得到含银溶液。

27、可选的，将反应液的ph调节为0.1-6。

28、在本申请一些实施例中，在步骤s5中，所述对所述含银溶液进行离心处理，得到银固体物，包括：

29、对所述含银溶液进行离心处理，直至离心流出的废水的电导率≦20us/cm，并用乙醇冲洗至离心处理时无液体流出，得到银固体物。

30、在本申请一些实施例中，在步骤s5中，所述对所述乳化后的银固体物进行烘烤和打磨过筛处理，得到银粉，包括：

31、以45-65℃的温度，对所述乳化后的银固体物烘烤1-3小时；

32、对烘烤后的银固体物进行粉碎处理；

33、将粉碎处理后的银固体物以400-700目筛网进行筛分处理，得到银粉。

34、在本申请一些实施例中，所述步骤s6中，所述有机载体选自双酚a型环氧树脂、酸酐类固化剂、甲基咪唑、乙酸丁酯、钛酸四乙酯和聚酰胺蜡中的一种或多种。

35、可选的，所述步骤s6中，所述有机载体由双酚a型环氧树脂、乙酸丁酯按照质量比1:1混合制得。

36、可选的，所述步骤s6中，有机载体由双酚a型环氧树脂、聚酰胺蜡按照质量比1:1混合制得。

37、另一方面，本申请还提供一种导电银浆，通过上述第一方面中任一项导电银浆的制备方法制备得到。

38、本申请实施例导电银浆的制备方法，溶液配置方案简单，易重复，且结果稳定；本申请能够生产出低方阻的导电银浆，从而提高由导电银浆生产出的电子元器的效率，此外，本申请所使用的原料成本不高，且不需要严苛的实验条件，能显著降低企业的生产成本，利于量产和推广。

技术特征：

1.一种导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述还原剂选自甲醛、抗坏血酸、葡萄糖中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述纳米晶种通过吐温溶液、明胶溶液、阿拉伯胶溶液、淀粉水溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、聚乙二醇溶液和柠檬酸钠溶液中的一种或多种的混合制得。

4.如权利要求1至3中任一项所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述纳米晶种通过阿拉伯胶溶液和聚乙二醇溶液混合制得。

5.如权利要求1所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤s4包括：

6.如权利要求4所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤s4进一步包括：

7.如权利要求1所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s5中，所述对所述含银溶液进行离心处理，得到银固体物，包括：

8.如权利要求1所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s5中，所述对所述乳化后的银固体物进行烘烤和打磨过筛处理，得到银粉，包括：

9.如权利要求1所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤s6中，所述有机载体选自双酚a型环氧树脂、酸酐类固化剂、甲基咪唑、乙酸丁酯、钛酸四乙酯和聚酰胺蜡中的一种或多种。

10.一种导电银浆，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述导电银浆的制备方法制备得到。

技术总结本申请公开了一种导电银浆、导电银浆的制备方法。该导电银浆的制备方法包括以下步骤：S1：制备还原液；S2：制备氧化液；S3：制备中和液；S4：进行氧化还原反应，以得到含银溶液；S5：对所述含银溶液进行后处理；S6：制备导电银浆；本申请能够制备得到较低方阻的导电银浆，制备方法简单，易重复，且结果稳定。技术研发人员：胡钢,王明远,陈杰,李献茗,汪汇丰受保护的技术使用者：湖北银科新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/29