钙钛矿墨水及其制备方法、钙钛矿薄膜及其制备方法、钙钛矿太阳能电池与流程

本发明涉及光伏，特别是涉及一种钙钛矿墨水及其制备方法、钙钛矿薄膜及其制备方法、钙钛矿太阳能电池。

背景技术：

1、半导体技术的发展对于电子工业的进步具有举足轻重的作用。 钙钛矿作为新型半导体，具有载流子扩散长度长、缺陷容忍度高、带隙可调、吸收系数大等诸多优点，相较于传统有机、无机半导体，钙钛矿制备工艺简单、成本较低，在半导体领域具有极大的优势。截至到目前，钙钛矿太阳能电池效率已经突破26%，t95已经超过上千小时。除此之外，其在发光二极管、探测器、激光等方面均有研究和应用。作为一种新兴半导体材料，钙钛矿显示出了巨大的潜力。

2、钙钛矿太阳能电池因为其潜在的高效率、低成本优势，作为第三代光伏技术备受关注。其中，溶液法制备钙钛矿薄膜在大面积工艺中具有高生产效率、低成本的显著优势，而钙钛矿太阳能电池的效率很大程度上取决于钙钛矿光活性层的结晶质量。传统的钙钛矿墨水的配方老化过程仍存在一些问题亟需解决。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对如何提升溶液中分散胶体的稳定性的问题，提供一种钙钛矿墨水及其制备方法、钙钛矿薄膜及其制备方法、钙钛矿太阳能电池，其中本发明的钙钛矿墨水为钙钛矿光伏电池材料。

2、一种钙钛矿墨水的制备方法，包括如下步骤：

3、步骤一、将钙钛矿前驱体组合物在第一温度下充分混匀，得到第一混合溶液；

4、步骤二、将所述第一混合溶液在第二温度下充分混匀，得到第二混合溶液，所述第二温度小于所述第一温度；以及

5、步骤三、重复步骤一和步骤二，重复次数为≥1，得到钙钛矿墨水。

6、应用本发明技术方案的钙钛矿墨水的制备方法，在第一温度下有利于钙钛矿前驱体组合物中组分溶解，加快组分的扩散，同时可使溶液中分散胶体开始溶解，大颗粒胶体因为界面能原因吸收热能溶解变小；而在第二温度下则有利于分散胶体的形成。通过重复步骤一和步骤二，可以调整胶体颗粒的大小和形态更加均匀一致，从而提升溶液中分散胶体的稳定性，有利于后续形成均匀稳定的钙钛矿晶相。采用上述制备方法可用于快速、高效的制备高品质的钙钛矿墨水，有利于量产管控并提升产品性能。

7、在一个可行的实现方式中，所述第一温度与所述第二温度的差值为10℃~90℃；或者

8、所述第一温度与所述第二温度的差值为20℃~60℃；或者

9、所述第一温度与所述第二温度的差值为40℃~60℃。

10、在一个可行的实现方式中，所述第一温度为60℃~90℃，所述第二温度为0℃~30℃。

11、在一个可行的实现方式中，所述钙钛矿前驱体组合物包括钙钛矿前驱体、有机溶剂和助剂；

12、所述钙钛矿前驱体为钙钛矿的前驱体，所述钙钛矿为abx3结构，其中，a代表有机阳离子，选自ma+、fa+与cs+中的至少一种；b代表金属阳离子pb2+；x代表卤素阴离子，选自i-、br-与cl-中的至少一种；

13、所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜中的至少一种；

14、所述助剂选自γ-丁内酯、氯化甲胺与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。

15、在一个可行的实现方式中，步骤一中充分混匀的时间大于步骤三中重复步骤一时充分混匀的时间，步骤二中充分混匀的时间等于、大于或者小于步骤三中重复步骤二时充分混匀的时间。

16、在一个可行的实现方式中，步骤一中，充分混匀的时间为30min~120min；步骤二中，充分混匀的时间为10min~30min；步骤三中，重复步骤一时充分混匀的时间为30min~60min，重复步骤二时充分混匀的时间为10min~30min。

17、在一个可行的实现方式中，步骤三中，重复步骤一和步骤二的次数为1~100。

18、在一个可行的实现方式中，步骤一中的第一温度与步骤三中重复步骤一中的第一温度相等，步骤二中的第二温度与步骤三中重复步骤二中的第二温度相等；或者

19、步骤一中的第一温度与步骤三中重复步骤一中的第一温度相等，步骤二中的第二温度与步骤三中重复步骤二中的第二温度不相等；或者

20、步骤一中的第一温度与步骤三中重复步骤一中的第一温度不相等，步骤二中的第二温度与步骤三中重复步骤二中的第二温度不相等；或者

21、步骤一中的第一温度与步骤三中重复步骤一中的第一温度不相等，步骤二中的第二温度与步骤三中重复步骤二中的第二温度相等。

22、在一个可行的实现方式中，自得到第一混合溶液，到将所述第一混合溶液在第二温度下充分混匀之前的间隔时间小于120s。

23、在一个可行的实现方式中，采用第一温控设备控制所述第一温度，采用第二温控设备控制所述第二温度；或者

24、采用温控设备调节所述第一温度和所述第二温度，温度调节速度为1℃/min~25℃/min。

25、一种钙钛矿墨水，采用上述任一的钙钛矿墨水的制备方法制备得到。

26、本发明技术方案的钙钛矿墨水中胶体颗粒的大小和形态更加均匀一致，分散胶体的稳定性较优，有利于后续形成均匀稳定的钙钛矿晶相。

27、一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：

28、提供基底；以及

29、将上述的钙钛矿墨水涂覆于所述基底的表面，去除溶剂后得到钙钛矿薄膜。

30、应用本发明技术方案的钙钛矿薄膜的制备方法，由于上述钙钛矿墨水中胶体颗粒的大小和形态更加均匀一致，分散胶体的稳定性较优，因此有利于得到稳定的钙钛矿薄膜，形成均匀稳定的钙钛矿晶相。

31、一种钙钛矿薄膜，采用上述的钙钛矿墨水的制备方法制备得到。

32、本发明技术方案的钙钛矿薄膜中胶体颗粒的大小和形态更加均匀一致，分散胶体的稳定性较优，有利于后续形成均匀稳定的钙钛矿晶相。

33、一种钙钛矿太阳能电池，包括上述的钙钛矿薄膜。

34、本发明技术方案的钙钛矿太阳能电池包括上述的钙钛矿薄膜，由于钙钛矿薄膜中胶体颗粒的大小和形态更加均匀一致，分散胶体的稳定性较优，因此本发明技术方案的钙钛矿太阳能电池中具有均匀稳定的钙钛矿晶相。

技术特征：

1.一种钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，所述第一温度与所述第二温度的差值为10℃~90℃；或者

3.根据权利要求1或2所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，所述第一温度为60℃~90℃，所述第二温度为0℃~30℃。

4.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体组合物包括钙钛矿前驱体、有机溶剂和助剂；

5.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，步骤一中充分混匀的时间大于步骤三中重复步骤一时充分混匀的时间，步骤二中充分混匀的时间等于、大于或者小于步骤三中重复步骤二时充分混匀的时间。

6.根据权利要求1或5所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，步骤一中，充分混匀的时间为30min~120min；步骤二中，充分混匀的时间为10min~30min；步骤三中，重复步骤一时充分混匀的时间为30min~60min，重复步骤二时充分混匀的时间为10min~30min。

7.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，步骤三中，重复步骤一和步骤二的次数为1~100。

8.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，步骤一中的第一温度与步骤三中重复步骤一中的第一温度相等，步骤二中的第二温度与步骤三中重复步骤二中的第二温度相等；或者

9.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，自得到第一混合溶液，到将所述第一混合溶液在第二温度下充分混匀之前的间隔时间小于120s。

10.根据权利要求1所述的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于，采用第一温控设备控制所述第一温度，采用第二温控设备控制所述第二温度；或者

11.一种钙钛矿墨水，其特征在于，采用权利要求1~10中任一项所述的钙钛矿墨水的制备方法制备得到。

12.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

13.一种钙钛矿薄膜，其特征在于，采用权利要求12所述的钙钛矿墨水的制备方法制备得到。

14.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括权利要求13所述的钙钛矿薄膜。

技术总结本发明涉及一种钙钛矿墨水及其制备方法、钙钛矿薄膜及其制备方法、钙钛矿太阳能电池。钙钛矿墨水的制备方法包括如下步骤：步骤一、将钙钛矿前驱体组合物在第一温度下充分混匀，得到第一混合溶液；步骤二、将第一混合溶液在第二温度下充分混匀，得到第二混合溶液，第二温度小于第一温度；以及步骤三、重复步骤一和步骤二，重复次数为≥1，得到钙钛矿墨水。上述钙钛矿墨水的制备方法，在第一温度下有利于钙钛矿前驱体组合物中组分溶解，加快组分的扩散；而在第二温度下则有利于分散胶体的形成。通过重复步骤一和步骤二，可以调整胶体颗粒的大小和形态更加均匀一致，从而提升溶液中分散胶体的稳定性，有利于后续形成均匀稳定的钙钛矿晶相。技术研发人员：吕奎,董圣之,高薇,陈晓敏受保护的技术使用者：江苏汇显显示技术有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/15