一种高纯度硫化物固态电解质材料制备方法和应用

本申请涉及电池，且特别涉及一种高纯度硫化物固态电解质材料制备方法和应用。

背景技术：

1、随着电动汽车、便携式电子设备、可再生能源储能等市场的快速增长，对高性能电池的需求日益增加。固态电池作为一种潜在的革命性技术，吸引了大量的投资和研究。许多国家和地区的政府为了推动清洁能源和可持续发展，纷纷出台政策和资金支持固态电池的研究和开发。固态电池使用固态电解质，与使用易燃有机电解液的液态电池相比，固态电池具有更高的安全性，降低了热失控和爆炸的风险。同时，固态电解质允许使用更高能量密度的正极材料，可以制造更薄、更轻的电池，从而提高能量密度，延长电动汽车的续航里程和便携式电子设备的使用时间。总起来说，固态电池具高安全性、高能量密度、长循环寿命、环境友好性以及适应未来市场需求的能力，有望在能源存储领域发挥重要作用。

2、尽管固态电池具有许多优势，但目前仍面临一些技术挑战。固态电池的生产成本主要体现在固态电解质，其制造工艺复杂昂贵，并且离子导电率低、电极与电解质界面兼容性差、材料脆性强容易产生裂纹，影响电池的长期稳定性。在众多的固态电解质类型中，硫化物固态电解质具有更高的离子导率、良好的界面兼容性、较低的热膨胀系数和宽泛的电化学窗口，吸引了大量的研究。

3、本技术主要针对硫化物固态电解质的开发展开研究，提供了一种硫化物固态电解质材料制备方法，相较于其他制备方案得到的硫化物固态电解质具有更高的离子导率，并成功组装固态电池进行应用测试。

技术实现思路

1、为解决全固态二次电池中电解质离子导率低以及电极电解质界面不稳定等问题，提升正极活性材料的容量发挥、电池能量密度、倍率及循环性能，实现全固态二次电池的商业应用价值，本发明提供一种高纯度硫化物固态电解质材料制备方法。

2、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种高纯度硫化物固态电解质材料，该高纯度硫化物固态电解质的化学式为li6-yps5-ycl1+y，简称lpsc。

4、第二方面，本发明提供了一种高纯度硫化物固态电解质材料的制备方法，包括如下步骤：

5、(1)将硫化锂(li2s)放置于坩埚中，在一定温度下进行烧结蒸发，保温一段时间后自然冷却，再进行机械研磨，得到硫化锂粉体初料；

6、(2)将五硫化二磷(p2s5)放置于坩埚中，在一定温度下进行烧结蒸发，保温一段时间后自然冷却，再进行进行机械研磨，得到五硫化二磷粉体初料；

7、(3)将硫化锂粉体初料、五硫化二磷粉体初料和氯化锂(licl)再次按照一定的质量比进行机械混合、在一定温度下烧结，保温一段时间后自然冷却，得到硫化物固体电解质粉体初料。

8、进一步地，步骤(1)所述烧结过程，目标温度为100-300℃，升温速率为5-20℃/min，保温时间为30-60h。

9、进一步地，步骤(2)所述烧结过程，目标温度为100-400℃，升温速率为5-20℃/min，保温时间为10-100h。

10、进一步地，步骤(3)所述烧结过程，目标温度为100-800℃，升温速率为0.5-20℃/min，保温时间为10-80h。

11、进一步地，步骤(3)所述硫化锂粉体、五硫化二磷粉体、氯化锂质量比为(25～35)：(40～60)：(10～25)。

12、进一步地，步骤(3)所述机械混合选自：球磨、振动磨、涡轮磨或盘式磨中任意一种，所述球磨时间为0.5-60h。

13、第三方面，本发明还提供了一种根据上述任一制备方法制得的高纯度硫化物固态电解质材料。

14、第四方面，本发明还提供了一种全固态电池，该全固态电池包括正极、负极和电解质，其中：所述电解质采用上述高纯度硫化物固态电解质材料制成。

15、进一步地，所述正极材料包括：licoo2、linio2、limn2o4、lico1-ymyo2、lini1-ymyo2、limn2-ymyo4、linixcoymnzm1-x-y-zo2中的一种或多种；其中，m选自fe、co、ni、mn、mg、cu、zn、al、sn、b、ga、cr、sr、v、ti中的一种或多种，且0≤y≤1，0≤x≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1。

16、进一步地，所述负极为金属li、石墨、硅基材料或nb2o5。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

18、(1)本发明提供了一种高纯度硫化物固态电解质材料的制备方法，方法简单，容易操作，不依赖于复杂的工艺和设备，成本低廉，仅仅借助对含硫原料进行前期处理的方案优化原料的化学计量比，合成具有完美四面体机构的固态电解质。

19、(2)本发明提供的硫化物固态电解质材料，因其较高纯度，较为完美的四面体结构，具有稳定性极高。在运行过程中不易发生结构坍塌，相较于其他生产工艺，其完美的空间结构促使固态电解质具有极高的离子导率，综合以上，电池的性能被极大提高。

技术特征：

1.一种高纯度硫化物固态电解质材料，化学式为li6-yps5-ycl1+y，简称lpsc。

2.一种根据权利要求1所述高纯度硫化物固态电解质的制备方法，包括：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中：

4.根据权利要求2所述的制备方法，其中：

5.根据权利要求2所述的制备方法，其中：

6.根据权利要求2所述的制备方法，其中：

7.一种根据权利要求2-6任一所述制备方法制得的高纯度硫化物固态电解质材料。

8.一种全固态电池，包括：

9.根据权利要求8所述的全固态电池，其中：

10.根据权利要求9所述的全固态电池，其中：

技术总结本发明涉及固态电池领域，具体而言，涉及一种高纯度硫化物固态电解质材料制备方法和应用。所述硫化物固态电解质的化学式为Li<subgt;6‑</subgt;<subgt;y</subgt;PS<subgt;5‑y</subgt;Cl<subgt;1+y</subgt;，简称LPSC。所述制备方法主要包括以下步骤：将固态电解质的生产原料五硫化二磷(P<subgt;2</subgt;S<subgt;5</subgt;)和硫化锂(Li<subgt;2</subgt;S)在一定温度下进行烧结前处理，除去其中的含硫杂相，获得纯净的原料；其次将所述硫化锂(Li<subgt;2</subgt;S)、五硫化二磷(P<subgt;2</subgt;S<subgt;5</subgt;)和氯化锂(LiCl)按照一定的比例进行机械混合，在一定温度下进行烧结，得到固态电解质。本发明提供了一种高纯度硫化物固态电解质的制备方法，该电解质晶型结构纯净，具有极高的离子导电率能够更好的与电极界面进行兼容，极大地优化了固态电池性能。技术研发人员：孔龙,陈金秀受保护的技术使用者：西北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/8/1