一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法

本发明属于分离，具体涉及一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同分离的方法。

背景技术：

1、离子液体是近年来兴起的一类具有应用前景的绿色溶剂，被广泛应用于纤维素、木质纤维素和角蛋白等生物聚合物的溶解。性能稳定、溶解能力强的功能型离子液体在不断被研发，为生物大分子的溶解再生提供了新的契机。在离子液体溶解纤维素的纺丝工艺中，伴随着微量纤维素降解的现象，同时包括纤维素自身带来的杂质，包括低聚合度的纤维素纤维、半纤维素及木质素等大分子有机物，经溶解纺丝工艺的牵引、拉伸和水洗工序后，产生的离子液体水溶液中会不可避免地引入无机杂质(如k+，na+，ca2+、mg2+、cu2+、fe3+、zn2+、cl-、no3-、so42-、po43-等)。这些大分子有机物和无机杂质累计到一定程度后，严重影响再生纤维素纤维的色度及力学性能等，而且离子液体的溶解能力也大大降低。经初步研究表明，有机物和高价无机杂质对离子液体的重复使用能力以及再生纤维素的性能有着至关重要的影响。因此，离子液体水溶液中杂质高效去除方法的开发决定了离子液体大规模工业化应用的进程。

2、目前公开的材料中已有离子液体的回收相关专利，以下列举几个已报道的专利进行详细说明：cn116712787提供一种制备再生纤维素纤维材料用离子液体的回收方法和回收装置，经一级过滤、膜分离系统、树脂系统、二级过滤、减压蒸发和三级过滤多级处理，回收的离子液体类型包括咪唑类、吡啶类，吡咯类等。cn112569635提供一种离子液体体系中杂质离子的脱除方法，以装填纤维素-壳聚糖微球的净化装置吸附离子液体水溶液中的金属离子，但未涉及到阴离子的去除及后续离子液体的回收。cn108997596公开了一种从制备纤维素纳米纤维的废液中回用离子液体的方法，使用双溶剂对废液进行萃取分离后，再次加入溶剂处理，减压蒸馏得到回收的离子液体。

3、综上所述，在现有的离子液体回收处理工艺中，通常未综合考虑离子液体中单糖、多糖、半纤维素、纤维素、木质素等大分子有机物和ca2+、mg2+、cu2+、fe3+、zn2+、so42-、h2po4-、hpo42-、po43-等无机杂质的去除，因此开发一种具有高效率、低能耗、易操作的离子液体纯化方法，实现离子液体的回收和重复利用，具有重要的经济价值和研究意义。

技术实现思路

1、本发针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，该方法能有效去除离子液体水溶液中的单糖、多糖、半纤维素、纤维素、木质素等有机物和ca2+、mg2+、cu2+、fe3+、zn2+、so42-、h2po4-、hpo42-、po43-等无机杂质，同时离子液体的损失率低，适用于不同亲水型离子液体的水溶液，具有较强的普适性和工业应用前景。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：向含无机和有机杂质的离子液体水溶液中，首先加入沉淀药剂使高价无机杂质以沉淀的形式析出，随后加入絮凝药剂将离子液体水溶液中的大分子有机物和悬浮物质形成较大的絮团，过滤后得到的滤液经降膜蒸发或闪蒸的方式实现离子液体的回收及重复利用。

3、优选地，离子液体为亲水型咪唑基离子液体。

4、优选地，所述离子液体水溶液中离子液体的质量分数≥2％。

5、优选地，所述有机物种类为单糖、多糖、半纤维素、纤维素、木质素中的一种或多种，无机杂质为ca2+、mg2+、cu2+、fe3+、zn2+、so42-、h2po4-、hpo42-、po43-中的一种或多种，质量浓度为1～30000mg/l。

6、优选地，沉淀药剂的用量为无机阴离子浓度的1～3倍。

7、优选地，絮凝药剂的用量为高浓度离子液体水溶液的0.05～0.5倍。

8、优选地，所述降膜蒸发或闪蒸的温度为60～120℃，真空度为97-101kpa。

9、一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，该方法操作简单，杂质一次性去除率高，是一种环境友好的离子液体纯化回收方法。

10、技术优势：本发明提供一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，该方法既能有效去除离子液体水溶液中的单糖、多糖、半纤维素、纤维素、木质素等有机杂质和ca2+、mg2+、cu2+、fe3+、zn2+、so42-、h2po4-、hpo42-、po43-等高价无机杂质，而且离子液体的损失率低，适用于不同离子液体的水溶液，同时具有工艺路线简单、操作方便、离子液体回收成本低等优势，有较强的普适性和广泛的工业应用前景。

技术特征：

1.一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于，将含有无机和有机杂质的离子液体水溶液置于搅拌器中，首先加入沉淀药剂使高价无机杂质以沉淀的形式析出，随后加入絮凝药剂将离子液体水溶液中的大分子有机物和悬浮物质形成较大的絮团，沉淀、过滤后得到的滤液经降膜蒸发或闪蒸的方式实现离子液体的回收及重复利用。

2.根据权利1要求的所述离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于：所述离子液体为亲水型离子液体，如咪唑基离子液体，吡啶基离子液体，季铵盐类离子液体等。

3.根据权利1要求的所述离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于：所述离子液体水溶液中离子液体的质量分数≥2％。

4.根据权利1要求的所述高离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于：所述大分子有机物种类为单糖、多糖、半纤维素、纤维素、木质素中的一种或多种，无机离子种类为ca2+、mg2+、cu2+、fe3+、zn2+、so42-、h2po4-、hpo42-、po43-中的一种或多种，质量浓度为1～30000mg/l。

5.根据权利1要求的所述离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于：沉淀药剂为cao，mgo，ca(oh)2，mg(oh)2，ca3(po4)2，(mgco3)4·mg(oh)2·5h2o的一种或多种，沉淀药剂的用量为无机阴离子的1～3倍。

6.根据权利1要求的所述离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于：絮凝药剂为聚合氯化铝，聚合氯化铁，聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸，聚丙烯酸钠的一种或多种，絮凝药剂的用量为离子液体水溶液的0.05～0.5倍。

7.根据权利1要求的所述离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，其特征在于：机械搅拌速度为100～1000r/min。

8.根据权利1要求的所述离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除除的方法，其特征在于：所述降膜蒸发或闪蒸的温度为60～120℃，真空度为97～101kpa。

技术总结本发明提供了一种离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，所述方法为：基于离子液体溶解纤维素生产再生纤维素纤维的吨级装置，得到的实际纺丝凝固浴(即含无机和有机杂质的离子液体水溶液)，首先加入沉淀药剂使高价无机杂质以沉淀的形式析出，然后加入絮凝药剂将离子液体水溶液中的大分子有机物和悬浮物质形成较大的絮团，过滤后得到的滤液经降膜蒸发或闪蒸的方式实现离子液体的回收及重复利用。本发明提供的离子液体水溶液中无机和有机杂质协同去除的方法，离子液体损失率低，大分子有机物和高价无机杂质去除率高，适用于不同离子液体的水溶液，具有较强的普适性和工业应用前景。技术研发人员：王均凤,武英秋,邹升旺,聂毅,张锁江受保护的技术使用者：中国科学院过程工程研究所技术研发日：技术公布日：2024/8/5