一种双重自修复的微胶囊填料及其制备方法和用途与流程

本发明涉及化工合成技术及防腐涂料领域，尤其是涉及一种双重自修复的微胶囊填料及其制备方法和用途。

背景技术：

1、镁合金作为目前工程应用最轻的金属材料，被誉为“21世纪的绿色工程材料”，在交通工具、电子通信、国防军工以及航天航空等领域都有着重要应用。但镁合金易腐蚀的特点成为镁合金应用的关键痛点之一。

2、有机涂层具有工艺简单、施工方便等优点，是金属最常用的防腐蚀方法之一。但目前针对镁合金的有机涂层的防护性能还不理想，涂层在制备或使用过程中不可避免的出现的局部缺陷或损伤，这些部位极易成为腐蚀发生的起点，同时镁合金在多数环境下发生阴极析氢反应，而所生成的氢气的溢出过程将导致涂层附着力迅速降低、涂层逐步剥离，大面积失效。因此研发、制备出一种高防腐性能的涂层是非常有必要的。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种双重自修复的微胶囊填料及其制备方法和用途，本发明所制备的微胶囊涂层具有缓释与自修复两大作用；微胶囊涂层的缓释作用能够防止涂层附着力的降低，具有很好的防腐效果，显著提高合金的耐蚀性，延长其使用寿命。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明提供一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1：制备丙烯酸树脂：将反应单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯混合后，使用naoh溶液除去单体中的阻聚剂，再加入引发剂混合，制得混合液；取一部分混合液与乙酸丁酯混合倒入烧瓶进行升温反应，回流条件下进行搅拌，然后滴加剩余混合液；滴加完后进行保温，制得丙烯酸树脂；

5、s2：丙烯酸树脂乳化：将聚乙烯醇与去离子水混合浸泡，然后加入乳化剂和s1制得的丙烯酸树脂，搅拌至完全混合，在常温下乳化，制得丙烯酸树脂乳液；

6、s3：制备微胶囊：将盐酸用去离子水稀释，加入苯胺单体混合得到混合液，然后取一部分的混合液加入到s2制得的丙烯酸树脂乳液中进行反应，混合液：s2制得的丙烯酸乳液的质量比为2：1；同时滴加剩余的混合液和氧化剂溶液到烧瓶中，滴加完毕后进行反应，反应结束后，取出反应液，加入氯化钠破乳，再使用去离子水洗涤，然后分散在无水乙醇中，过滤，制得微胶囊。

7、进一步的，s1中，反应单体甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：丙烯酸乙酯的质量比为1：2：7。

8、进一步的，s1中，naoh溶液的质量浓度为10%；引发剂为过氧化二苯甲酰，引发剂与反应单体总量质量比为1：100。s1中，取30%混合液与乙酸丁酯混合倒入烧瓶进行升温反应，然后滴加其余70%混合液。

9、进一步的，s1中，混合液的滴加速度控制在6-8h滴加完毕。

10、进一步的，s2中，聚乙烯醇与去离子水的质量比为1：10；所述乳化剂为op-10。

11、进一步的，s3中，盐酸稀释至1mol/l，盐酸使用量与苯胺单体的摩尔比为1：1。s3中，取10%的混合液加入到s2中制得的丙烯酸树脂乳液中反应，然后再滴加剩余90%的混合液和和氧化剂溶液到烧瓶中。

12、进一步的，s3中，所述氧化剂溶液为1mol/l过硫酸铵水溶液，氧化剂溶液使用量与苯胺单体的摩尔比为1：1。

13、进一步的，s3中，使用去离子水洗涤反应液至中性。

14、本发明还提供一种由上述制备方法得到的微胶囊填料。

15、本发明还提供一种上述微胶囊填料在防腐涂层制备中的应用。当微胶囊涂层应用于镁合金上，镁合金发生阴极析氢反应，氢气溢出，微胶囊涂层的缓释作用能够防止涂层附着力的降低，具有很好的防腐效果。

16、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

17、（1）本发明所制备的微胶囊用作填料加入到涂层中对合金有着优异的防腐作用；显著提高合金的耐蚀性，延长其使用寿命。

18、（2）同单一自修复的微胶囊涂层相比，本发明所制备的微胶囊涂层具有缓释与自修复两大作用。比如当微胶囊涂层应用于镁合金上，镁合金发生阴极析氢反应，氢气溢出，微胶囊涂层的缓释作用能够防止涂层附着力的降低，具有很好的防腐效果。

19、 

技术特征：

1.一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s1中，反应单体甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：丙烯酸乙酯的质量比为1：2：7；s1中，取30％混合液与乙酸丁酯混合倒入烧瓶进行升温反应，然后滴加其余70％混合液。

3.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s1中，naoh溶液的质量浓度为10％；引发剂为过氧化二苯甲酰，引发剂与反应单体总量质量比为1：100。

4.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s1中，混合液的滴加速度控制在6-8h滴加完毕。

5.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s2中，聚乙烯醇与去离子水的质量比为1：10；所述乳化剂为op-10。

6.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s3中，盐酸稀释至1mol/l，盐酸使用量与苯胺单体的摩尔比为1：1；s3中，取10％的混合液加入到s2中制得的丙烯酸树脂乳液中反应，然后再滴加剩余90％的混合液和和氧化剂溶液到烧瓶中。

7.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s3中，所述氧化剂溶液为1mol/l过硫酸铵水溶液，氧化剂溶液使用量与苯胺单体的摩尔比为1：1。

8.根据权利要求1所述的一种双重自修复的微胶囊填料的制备方法，其特征在于，s3中，使用去离子水洗涤反应液至中性。

9.一种由权利要求1～8中任意一项所述的制备方法得到的微胶囊填料。

10.一种如权利要求9所述的微胶囊填料在防腐涂层制备中的应用。

技术总结本发明涉及一种双重自修复的微胶囊填料及其制备方法和用途，制备方法采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯合成单体用于制备丙烯酸树脂，使用聚乙烯醇及OP‑10与合成的丙烯酸树脂混合制成丙烯酸树脂乳液；然后通过原位聚合的方法，向合成的丙烯酸树脂乳液中加入苯胺单体，合成聚苯胺，反应结束后，用无水乙醇及去离子水清洗反应液，最终得到由聚苯胺外壳包覆丙烯酸树脂乳液的自修复型的微胶囊填料，将其加入涂料中制成微胶囊涂层。与现有技术相比，本发明所制备的微胶囊涂层具有缓释与自修复两大作用；微胶囊涂层的缓释作用能够防止涂层附着力的降低，具有很好的防腐效果，显著提高合金的耐蚀性，延长其使用寿命。技术研发人员：朱忠敏,肖帅受保护的技术使用者：东来涂料技术（上海）股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/5