沉淀二氧化硅及其制造方法与流程

本发明涉及沉淀二氧化硅以及其制造方法。本发明进一步涉及沉淀二氧化硅作为聚合物组合物、优选弹性体组合物中的增强填料的用途。

背景技术：

1、使用沉淀二氧化硅作为聚合物组合物中的增强填料是已知的。具体地讲，已知使用沉淀二氧化硅作为弹性体组合物中的增强填料。这种使用是要求非常高的：填料应当容易且有效地掺入并分散在弹性体组合物中，并且典型地连同偶联剂与一种或多种弹性体形成化学键，从而导致弹性体组合物的高的且均匀的增强。一般来讲，使用沉淀二氧化硅来改善弹性体组合物的机械特性以及处理和磨蚀性能。

2、以本申请人名义的wo 03/016215披露了一种沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅在以下方面具有给定的特性：即粒度(通过xdc或x射线盘式离心机测量)和初级颗粒聚集体的孔隙率。尽管这种二氧化硅作为弹性体组合物的增强物表现非常好，但本申请人现在已经发现为了改进此种沉淀二氧化硅在聚合物组合物中的可分散性(这进而改进了聚合物组合物的耐磨性)，有利的是具有显示具有易碎核的核/壳结构的不均匀聚集体。

技术实现思路

1、已经发现，通过使用一种沉淀二氧化硅可以获得在弹性体组合物中的良好分散体，该沉淀二氧化硅的特征在于：

2、-在从40至525m2/g范围内的ctab表面积；

3、-具有通过saxs测量的低于15nm的平均尺寸的初级颗粒；

4、-在通过超声解团聚之后具有小于1μm的尺寸的颗粒的比例(按重量计),其为至少91％；以及

5、-使用cps通过离心沉降测量的颗粒尺寸分布，使得对于ctab表面积的给定值，参数fwhm由关系式(i)定义：

6、|fwhm|>-0.16×|ctab|+130(i)

技术特征：

1.一种沉淀二氧化硅，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的沉淀二氧化硅，其具有从50至300m2/g、优选从70至300m2/g、更优选从80至270m2/g、或可替代地从120至275m2/g的ctab表面积。

3.根据权利要求2所述的沉淀二氧化硅，其具有大于120m2/g并且小于230m2/g的ctab表面积。

4.根据权利要求1、2或3所述的沉淀的，其具有范围从100至250的fwhm。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的沉淀二氧化硅，其具有由下式表征的d50：|d50|>-0.81×|ctab|+263(ii)。

6.根据前述权利要求中任一项所述的沉淀二氧化硅，其具有在110nm与240nm之间、优选地在130与220nm之间的d50。

7.根据前述权利要求中任一项所述的沉淀二氧化硅，其具有由下式表征的d84：|d84|<2.81×|fwhm|+35(iii)。

8.根据权利要求7所述的沉淀二氧化硅，其具有包含在200与550nm之间、优选地在250与500nm之间的d84。

9.根据前述权利要求中任一项所述的沉淀二氧化硅，其含有至少一种选自以下的元素：al、ga、b、sc、y、ti、zr、hf、v、nb、ta、fe、co、mg、ca或zn。

10.根据前述权利要求中任一项所述的沉淀二氧化硅，其具有至少92％、优选至少94％的细粉率τf。

11.根据权利要求10所述的沉淀二氧化硅，其具有至少95％、可能至少97％的细粉率。

12.根据前述权利要求中任一项所述的沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅呈粉末的形式。

13.根据权利要求1至11中任一项所述的沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅呈微珠粒的形式。

14.根据权利要求1至11中任一项所述的沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅呈料粒的形式。

15.一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括：

16.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤(ii)期间达到凝胶点，并且其中使用稀酸直到达到该凝胶点并且在达到该凝胶点之后使用浓酸。

17.根据权利要求15或16所述的方法，其中，在步骤(ii)期间达到凝胶点，并且其中在步骤(ii)期间达到该凝胶点之后添加的硅酸盐的量是在步骤(ii)期间添加的硅酸盐的总量的5％与55％之间，优选地在步骤(ii)期间添加的硅酸盐总量的10％与50％之间并且更优选15％与45％之间。

18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法，在步骤(iv)期间添加到该反应介质中的硅酸盐的量是该反应所要求的硅酸盐的总量的至少45％。

19.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中，该沉淀二氧化硅是根据权利要求1至14中任一项所述的沉淀二氧化硅。

20.根据权利要求1至14中任一项所述的沉淀二氧化硅作为催化剂，催化剂载体，用于活性材料的吸收剂(特别是用于液体的载体，尤其是用于食品中的载体，如维生素(维生素e或氯化胆碱))，作为粘度调节剂，调质剂或抗结块剂，作为牙膏、混凝土或纸的添加剂，在制造绝热材料或在制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合材料中的用途。

21.根据权利要求1至14中任一项所述的沉淀二氧化硅用于制造填充的聚合物组合物的用途。

22.一种组合物，其包含根据权利要求1至14中任一项所述的沉淀二氧化硅和至少一种聚合物。

23.根据权利要求22所述的组合物，其中，该沉淀二氧化硅含有低于0.50wt％、优选低于0.45wt％、典型地至少0.01并且低于0.50wt％的量wal的铝。

24.根据权利要求23所述的组合物，其中，该至少一种聚合物是一种或多种弹性体。

25.根据权利要求23或24所述的组合物用于制造轮胎的零件的用途。

26.根据权利要求25所述的用途，其中，该轮胎的零件是轮胎胎面。

27.一种轮胎的零件，该零件包含根据权利要求23或24所述的组合物。

28.根据权利要求27所述的零件，该零件是轮胎胎面。

29.一种轮胎，其包括根据权利要求27或28所述的零件。

30.一种物品，通常是车辆，其包括根据权利要求29所述的轮胎。

31.根据权利要求22所述的组合物用于制造除轮胎的任何零件之外、除任何轮胎之外、以及除包括轮胎的任何物品之外的成品的用途。

32.根据权利要求31所述的用途，其中，该成品选自由以下组成的组：鞋底、地板覆盖物、工程部件、密封件、管道、护套、缆线、支架、分离器和皮带。

33.一种除轮胎的任何零件之外、除任何轮胎之外、以及除包括轮胎的任何物品之外的成品，所述成品由至少一个零件组成或包括至少一个零件，该零件由根据权利要求22所述的组合物组成。

34.根据权利要求33所述的成品，该成品选自由以下组成的组：鞋底、地板覆盖物、工程部件、密封件、管道、护套、缆线、支架、分离器和皮带。

35.根据权利要求22所述的组合物在鞋底、地板覆盖物、气体阻隔物、阻燃材料、工程部件--如索道用辊、家用电器用密封件、液体或气体管道用密封件、制动系统密封件、管道(柔性的)、护套(特别是缆线护套)、缆线、发动机支架、电池隔膜、传送带、或传输带中的用途。

技术总结本发明涉及具有改进的可分散性的沉淀二氧化硅、及其制造方法。本发明进一步涉及沉淀二氧化硅作为聚合物组合物、优选弹性体组合物中的增强填料的用途。技术研发人员：C·费拉尔-马丁,E·奥兰奈曼,P·劳里奥尔-加尔贝,T·绍赛,L·居伊受保护的技术使用者：罗地亚经营管理公司技术研发日：技术公布日：2024/8/16