一种油凝胶分散液及制备方法与流程

本发明属于油凝胶，涉及一种油凝胶分散液及制备方法。

背景技术：

1、在化妆品领域，通常会通过微囊、分子包合物和颗粒等输送体系高效、持续的将活性物输送至靶点位置，以在靶点位置达到特定的性能。

2、在采用输送体系输送活性物时，输送体系可以改善活性物的稳定性，延长产品货架寿命；也可以调节活性物在皮肤渗透特性；还可以防止组分的相互作用，改善组分配伍性；更可以改善产品的肤感、状态或美感等。如，公开号cn104382830a、cn104398394b和cn105213271a的专利中，利用壳聚糖、阿拉伯树胶、海藻酸钠、明胶、羟乙基纤维素等作为壁材，油脂或多孔材料作为芯材，制备微胶囊，以改善色素、香精等物质的稳定性。又如，公开号wo 2023/184621a1的专利中，将乳化剂、油脂和脂溶性活性物等混合均匀后，通过喷雾的方式混合到流动的粉末状多孔原料中，得到自分散油脂微胶囊。

3、但上述制备方法中，芯材不可避免的会接触到水中的溶解氧，这对一些易被氧化的物质，如沙棘籽油，很不友好。如果用多孔材料吸附脂溶性活性物，则很难控制和定量油脂的溶入和溶出的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种油凝胶分散液及制备方法，以解决现有输送体系在制备时易被氧化物质易接触水中溶解氧的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

3、本技术提供了一种油凝胶分散液，该分散液为一种脂溶性物质的输送体系。

4、本技术中的油凝胶分散液由油凝胶和连续相溶液组成，其中，油凝胶由油脂、油相增稠剂和包封物制备，连续相溶液由水相增稠剂、保湿剂和溶剂制备。本技术通过油脂、油相增稠剂包封易被氧化的包封物，形成油凝胶。该油凝胶使得包封物不会与水接触，进而隔绝外部环境中的氧，最终达到避免活性物质被氧化的目的。

5、另外，油凝胶制备形成后，通过阳离子表面活性剂在油凝胶的表面附带一层正电荷，由此，各个油凝胶颗粒之间会相互排斥，有效避免发生粘连、白浊、上浮、破损、溶胀等情况。

6、在本技术中，表面附带正电荷的油凝胶能够独立、稳定的悬浮在连续相溶液中，形成油凝胶分散液，如附图1所示。且离心后的油凝胶分散液性质稳定，不会发生沉降。

7、在油凝胶分散液中，油凝胶的添加质量为油凝胶分散液总质量的0.001-50%，优选为0.01-10%，更为优选为0.01-5%。

8、在本技术中，油凝胶的粒径大于1μm；较为优选的，油凝胶的粒径大于500μm；更为优选的，油凝胶的粒径为500-2000μm。

9、在本技术中，粘度是指在25℃±2℃温度下以及760mm汞柱压力下采用brookfield粘度计测得。其中，油凝胶的粘度为0-300000mpa.s，连续相溶液的粘度为0-300000mpa.s。较为优选的，油凝胶的粘度为200-100000mpa.s，连续相溶液的粘度为500-100000mpa.s。更为优选的，油凝胶的粘度为500-20000mpa.s，连续相溶液的粘度为2000-40000mpa.s。

10、本技术中，油凝胶的制备原料包括油脂、油相增稠剂和包封物。其中，油脂包括植物油脂、动物油脂、矿物油脂和合成油脂中的至少一种。油相增稠剂为增加油脂粘度的物质，包括脂肪醇、脂肪酸、蜡、有机聚合物、无机聚合物等。包封物是指用于被油脂密封保存的脂溶性物质，也包括在油脂中可以通过外力分散的物质。

11、具体的，植物油脂可以选用蓖麻籽油、氢化蓖麻油、橄榄油、花生油、玉米油、棉籽油、椰子油、棕榈油、棕榈仁油、葵花籽油、芝麻油、大豆油、杏仁油、甜扁桃油、小麦胚芽油、红花油、燕麦仁油、鳄梨油、澳洲坚果籽油、月见草油、稻糠油、石栗籽油、油茶籽油，山茶籽油、翼籽辣木籽油、水蒜芥籽油、玻璃苣籽油、霍霍巴籽油中的至少一种。

12、动物油脂可以选用貂油、鸸鹋油、鲨鱼肝油、鲱油、大西洋胄胸鲷油、海龟油、鳕鱼肝油、角鲨烷中的至少一种。

13、矿物油脂可以选用矿油、矿脂、异辛烷、异十二烷、异十六烷、异二十烷、c10-c13异链烷烃、c10-c13异链烷烃、c10-c13异链烷烃、聚异丁烯中的至少一种。

14、合成油脂可以选用聚二甲基硅氧烷及其衍生物，合成甘油三酯、蜡酯、合成羊毛脂及衍生物中的至少一种。

15、脂肪醇可以选用鲸蜡醇、硬脂醇、油醇、山嵛醇、花生醇等。脂肪酸可以选用月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸等。蜡可以选用c10-18甘油三酯，蜂蜡、羊毛蜡、鲸蜡、巴西棕榈蜡、霍霍巴蜡、野漆果蜡、小烛树蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、pegt-n蜡、微晶蜡、褐煤蜡、地蜡、硅蜡等。有机聚合物可以选用糊精脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺等。无机聚合物可以选用疏水改性的膨润土、水辉石和二氧化硅等。

16、包封物包括多酚、类胡萝卜素、类黄酮、油脂、香精、色素和生物制剂中的至少一种。例如：沙棘籽油、生育酚、抗坏血酸棕榈酸酯、α-硫辛酸、覆盆子干细胞提取物、麦角硫因、类胡萝卜素、巴西棕榈树果提取物、余甘子单宁、谷胱甘肽、咪唑肽谷模拟物、亚丁香基丙二酸乙基己酯、抗坏血酸-2-磷酸酯、γ-生育三烯酚、泛醌、染料木黄酮、生长因子、寡肽等。

17、在本技术提供的油凝胶的制备原料中，按照质量占比，油脂的占比大于50%、油相增稠剂的占比为5%-50%、包封物的占比不少于0.001%。较为优选的，油脂的占比大于70%、油相增稠剂的占比为8%-30%。更为优选的，油脂的占比大于85%。

18、本技术中，连续相溶液的制备原料包括水相增稠剂、保湿剂和溶剂。其中，连续相溶液的ph为2-11；较为优选的，连续相溶液的ph为4-8；更为优选的，连续相溶液的ph为5-7。

19、水相增稠剂包括天然/改性天然聚合物、有机合成聚合物和无机聚合物中的至少一种。

20、其中，天然/改性天然聚合物包括：刺梧桐树胶、黄蓍胶、阿拉伯胶、瓜尔胶及衍生物、赤槐豆胶、榅桲籽胶、豆和麦蛋白、角叉菜胶、海藻酸盐和酯、果胶、淀粉糊精、麦芽糊精、糊精脂肪酸酯、淀粉衍生物、纤维素衍生物、黄原胶、葡聚糖、角质白、水解胶原、明胶、弹性蛋白、奶蛋白、丝蛋白、丝肽、脱乙酰壳多糖衍生物中的至少一种。

21、有机合成聚合物包括：丙烯酸或酯的聚合物、甲基丙烯酸聚合物、丙烯酰胺聚合物、烯类/烯类氧化物聚合物、氢化聚异丁烯、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、聚乙酸乙烯酯衍生物、聚硅氧烷及其衍生物中的至少一种。其中，卡波姆是指聚丙烯酸与季戊四醇烯丙基醚和六烯丙基蔗糖交联聚合物。本技术中的卡波姆可以为以商品名carbopol910、carbopol934、carbopol934p、carbopol940、carbopol941、carbopol971、carbopol974、carbopol980、carbopol981出售的聚合物。

22、无机聚合物包括：水辉石、硅酸铝镁、硅酸镁钠、膨润土、锂蒙脱石和硅胶中的至少一种。

23、保湿剂是指可在宽广相对湿度范围变化和较长时期内增加或保持皮肤上层水分的化合物。本技术中的保湿剂包括甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨糖醇、甘油聚醚-7、甘油聚醚-26、乳酸/乳酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、羟乙基脲、赤藓醇、透明质酸钠、糖类同分异构体、d-泛醇、聚乙二醇、双甘油、甜菜碱、聚氧乙/丙/丁烯甘油、氨基酸和植物提取物中的至少一种。

24、溶剂包括蒸馏水、去离子水、反渗透水、山泉水、海水、井水、矿石浸取液、动物浸取液和植物浸取液中的至少一种。

25、本技术提供的连续相溶液的制备原料中，按照质量占比，水相增稠剂的占比为0.01%-10%、保湿剂的占比为0.1%-30%、溶剂的占比大于等于60%。较为优选的，水相增稠剂的占比为0.1-5%、保湿剂的占比为1%-20%、溶剂的占比大于等于70%。更为优选的，水相增稠剂的占比为0.2%-2%，溶剂的占比大于等于80%。

26、本技术中，在某些特殊工艺条件下，连续相溶液中不加入防腐剂也能避免微生物生长，视同为防腐。如：ph值高于10或低于4的情况下；或，制备及灌装工艺在无菌条件下进行；或，最终产品经过辐照、湿热、臭氧等形式的灭菌处理。

27、当不满足上述避免微生物生长的工艺条件下，连续相溶液中还需要添加防腐剂，该防腐剂包括表内防腐剂和表外防腐剂。其中，表内防腐剂是指2015版《化妆品安全技术规范》里的51种防腐剂。表外防腐剂是指不在《化妆品安全技术规范》里的原料，但证明具有一定防腐作用的原料，如edta-二钠、羟基苯乙酮、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛甘醇、辛酰羟肟酸、苦参碱和绿原酸中的至少一种。

28、本技术中，油凝胶和/或连续相溶液的制备原料还包括阳离子表面活性剂。其中，阳离子是指失去外层的电子以达到相对稳定结构的离子形式。本技术中的阳离子表面活性剂包括胺盐、季铵盐[-n+(ch3)3cl-]、吡啶盐、硫化物[-s+(ch3)2cl-]、磷鎓[-p+(ch3)3cl-]和聚乙烯聚胺[-nh(c2h4nh)mh]中的至少一种，如十六烷基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵。另外，一些两性表面活性剂在特殊情况下带有正电后，也可以作为阳离子表面活性剂使用。

29、在油凝胶和/或连续相溶液中添加阳离子表面活性剂时，阳离子表面活性剂占油凝胶和/或连续相溶液的体积比为0.01%-5%，优选为0.1%-3%；更优选为0.2%-1%。

30、本技术还提供一种油凝胶分散液的制备方法，该方法包括：

31、s01：将水相增稠剂、保湿剂和溶剂加热溶解，调节ph值为2-11后，降温冷却，得到连续相溶液；

32、s02：将油脂、油相增稠剂和包封物混合均匀，形成油凝胶；

33、s03：通过高压均质法、微流控法、喷雾干燥法、空气悬浮法、溶剂蒸发法、界面聚合法、原位聚合法、锐孔-凝固法或滴制法将所述油凝胶混入所述连续相溶液中，以使油凝胶均匀地分散在连续相溶液中，得到油凝胶分散液。

34、本发明具有以下有益效果：

35、本发明提供了一种油凝胶分散液及制备方法。该油凝胶分散液由油凝胶和连续相溶液组成，其中，油凝胶由油脂、油相增稠剂和包封物制备，连续相溶液由水相增稠剂、保湿剂和溶剂制备。通过油脂、油相增稠剂包封易被氧化的包封物，形成油凝胶。该油凝胶使得包封物不会与水接触，进而隔绝外部环境中的氧，最终达到避免活性物质被氧化的目的油凝胶制备形成后，通过阳离子表面活性剂在油凝胶的表面附带一层正电荷，由此，各个油凝胶颗粒之间会相互排斥，有效避免发生粘连、白浊、上浮、破损、溶胀等情况。表面附带正电荷的油凝胶能够独立、稳定的悬浮在连续相溶液中。该油凝胶分散液的制备方法可以连续生产，且生产效率高、工艺简单、成本低廉。该油凝胶分散液可以广泛应用于化妆品、食品、药品、保健品等领域，应用范围广。