一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法与流程

本发明涉及一种溶液的分析方法，尤其涉及一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法。

背景技术：

1、镉是柔软并且具有可塑性的银白色金属，熔点321℃，标准电位-0.40v。镉镀层呈银白色，经钝化处理后，具有多种颜色。镉镀层致密、柔软、延展性好。镉镀层主要用作钢铁零件的防护层，尤其是低氢脆镀镉，是结构钢、高强度钢和弹簧元件的重要防护方法，同时，镉镀层也用于与铝及铝合金、镁合金及橡胶接触的钢零件及铜零件上。在一般大气和工业大气条件下，对于钢铁基体而言，镉镀层是阴极性镀层；而在不含工业性杂质的潮湿大气或海洋性大气条件下，镉镀层属于阳极性镀层。

2、镀镉工艺种类较多，应用较广的镀镉溶液有氰化物镀液以及无氰镀镉溶液，无氰镀镉常用的有氯化铵镀液、氨羧络合物镀液等，此外还有三乙醇胺镀液、焦磷酸盐镀液以及有机膦酸盐镀液等。其中氰化物镀镉工艺使用氰化钠作为配位剂，为剧毒化学品。近年来，各航空航天企业开发并推广使用无氰镀镉工艺。

3、氯化铵镀镉是一种无氰镀镉工艺，主要采用氯化镉和氯化铵溶液为主要成分。氯化铵镀镉与氰化物镀镉相比，没使用氰化物，大大降低了对环境的污染。该工艺过程中，材料吸氢较小，属于低氢脆电镀工艺，适用于表面渗碳的零件、弹簧及高强度钢制成的零件，氯化铵镀镉后通常采取钝化或磷化作为补充防护。

4、对于氯化铵镀镉溶液的分析，目前通常采用edta滴定法，该方法使用过硫酸铵在弱酸性条件下氧化镀液中的配位剂，试验表明，在弱酸性条件下过硫酸铵不能完全破坏配位剂，残余配位剂与镉生成配离子不能被edta滴定，导致测定结果偏低。同时，航空航天零部件在镀镉前需要镀瓦特镍或低磷化学镍，镍离子不可避免会进入镀镉溶液中，在ph＝5.5的条件下以pan-cu作指示剂，用edta滴定镉离子，微量的镍离子干扰指示剂变色，造成分析误差。

5、cn201610710663《一种酸性无氰镀镉溶液中氯化镉的分析方法》提出在强酸性和加热条件下用过硫酸铵破坏配合剂，加入过量edta配合镉离子，然后用硫酸锌标准溶液返滴定edta，但是该方法效率操作繁琐，分析过程需使用大量化学试剂。

6、edta滴定法参考文献：徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术[m].北京：化学工业出版社，2003.146-148.

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，该方法具有绿色无污染、操作简便、准确度高、重现性好的特点，能够满足生产过程中槽液浓度控制的要求。

2、本发明是这样来实现的：

3、一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，步骤如下：

4、第一步：使用电化学工作站使用工作电极、辅助电极及参比电极三电极工作体系进行镀镉溶液中镉离子浓度的测定。

5、第二步：工作曲线绘制：取60ml氯化镉浓度为6g/l的工作曲线溶液置于电解池中，放入工作电极、饱和甘汞电极、铂片电极，选择循环伏安扫描模式(cv),设定扫描范围、扫描速率、扫描圈数，记录氧化峰电流强度，依次测定氯化镉浓度分别为8g/l，9g/l，10g/l，12g/l的工作曲线系列溶液，以氧化峰电流强度为纵坐标，氯化镉浓度为横坐标，绘制工作曲线。

6、第三步：样品测试：移取20.00ml样品溶液至100ml容量瓶中，加水至60ml，用0.1mol/l的盐酸溶液和0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph＝3.5～5.5，以水稀释至刻度，摇匀。取60ml稀释后样品溶液，放入玻碳电极、饱和甘汞电极、铂片电极，选择循环伏安扫描模式(cv),设定扫描范围为，扫描速率，扫描圈数，记录氧化峰电流强度，从工作曲线上查得氯化镉浓度。

7、所述的一种镀镉溶液中镉离子浓度的分析方法，所述的工作电极为玻碳电极、石墨电极、铂盘电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂片电极。

8、所述的一种镀镉溶液中镉离子浓度的分析方法，其特征是采用循环伏安测定技术。

9、所述的一种镀镉溶液中镉离子浓度的分析方法，其特征是测定体系的ph值为3.5～5.5。

10、所述的一种镀镉溶液中镉离子浓度的分析方法，其特征是电位扫描范围为0～-1.2v，扫描速率为50mv/s～150mv/s。

11、所述的一种镀镉溶液中镉离子浓度的分析方法，其特征是扫描圈数为5圈，记录第4圈氧化峰电流强度。

12、本发明的有益效果：

13、本发明提出一种直接使用电化学分析方法测定无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，方法的准确度不低于经典滴定分析方法。本方法无需使用标准滴定溶液进行滴定，降低化学试剂的使用量50％以上。同时，与自动分析技术联用，易于实现电镀溶液分析的自动化，具有绿色环保、准确高效的特点。

技术特征：

1.一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述的工作电极为玻碳电极、石墨电极、铂盘电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂片电极。

3.如权利要求1或2所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述第一步中，测定体系的ph值为3.5～5.5。

4.如权利要求1或2所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述的扫描范围为0～-1.2v，扫描速率为50mv/s～150mv/s。

5.如权利要求3所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述的扫描范围为0～-1.2v，扫描速率为50mv/s～150mv/s。

6.如权利要求1或2或5所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述的扫描圈数为5圈，记录第4圈氧化峰电流强度。

7.如权利要求3所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述的扫描圈数为5圈，记录第4圈氧化峰电流强度。

8.如权利要求4所述的一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法，其特征在于，所述的扫描圈数为5圈，记录第4圈氧化峰电流强度。

技术总结本发明涉及一种溶液的分析方法，尤其涉及一种无氰镀镉溶液中氯化镉浓度的分析方法。第一步：使用电化学工作站使用工作电极、辅助电极及参比电极三电极工作体系进行镀镉溶液中镉离子浓度的测定。第二步：工作曲线绘制。第三步：样品测试，记录氧化峰电流强度，从工作曲线上查得氯化镉浓度。本发明的准确度不低于经典滴定分析方法。本方法无需使用标准滴定溶液进行滴定，降低化学试剂的使用量50％以上。同时，与自动分析技术联用，易于实现电镀溶液分析的自动化，具有绿色环保、准确高效的特点。技术研发人员：严鹏飞,宋体杰,刘春秘,王珏,赵政鑫,杨帆受保护的技术使用者：沈阳飞机工业（集团）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27