一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺的制作方法

本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺。

背景技术：

1、钽是工业上的重要金属材料，它的熔点高，耐腐蚀性好，应用在很宽的领域，主要用作电解电容器的烧结阳极的钽粉和钽丝，制做高温真空炉的发热体和保温层等结构材料以及化工防腐蚀材料，高温合金、硬质合金和超级合金。由于钽金属具有优良的电介性能、化学稳定性、导热性和特殊的抗蚀性能，因此其靶材可用作为电子材料、溅射膜材料和耐蚀材料。

2、现有钽粉的生产工艺采用钠还原氟钽酸钾的方式，再经过酸洗、降氧等复杂工序，且生产中有大量的副产物产生，生产成本较高，环境污染大，该方法适合生产高比容钽粉，采用这种方式生产冶金级钽粉存在诸多弊端，如松装较小、生产成本高，金属回收率低。为此，需要研究一种碳还原法烧结制备高纯钽粉的工艺，已解决如上问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺。

2、本发明的技术解决方案如下：

3、一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，包括以下步骤：

4、将五氧化二钽、还原剂混合均匀；然后进行高温烧结，冷却，通入含有氧气的混合气体对钽粉进行表面钝化处理；

5、所述还原剂的制备方法如下：

6、将含有多孔碳进行酸化处理，然后放入含砷水溶液中浸渍，制得。

7、作为本发明的优选方案，所述多孔碳为活性炭。

8、作为本发明的优选方案，所述无氧化二钽与还原剂的质量比为3-5：1。

9、作为本发明的优选方案，所述高温烧结具体为：采用三段真空高温烧结，第一段升温至1100-1250℃，保温1-3h；第二段升温至1600-1750℃，保温至真空度＜100pa；第三段升温至2000-2250℃，保温至压升率＜0.9pa/5min。

10、作为本发明的优选方案，所述混合气体包括氧气和氮气，其中氧气的体积占比3-10％。

11、作为本发明的优选方案，所述混合气体中氧气占比逐步提高，第一阶段：混合气体的氧含量为3-5％，处理20-40min；第二阶段：混合气体的氧含量为5-7％，处理10-30min；第三阶段：混合气体的氧含量为7-10％，处理5-15min。

12、作为本发明的优选方案，所述表面钝化处理的温度为10-20℃。

13、作为本发明的优选方案，所述五氧化二钽的粒度为0.3-1μm。

14、作为本发明的优选方案，所述酸化处理具体采用浓度为3-10wt％的醋酸或柠檬酸。

15、本发明的有益效果是：本发明采用负载有砷元素的多孔碳还原剂对五氧化二钽进行还原，一方面由于多孔碳的丰富孔结构，利于在还原时产生的一氧化碳排出，提高还原率从而提高钽的纯度；另一方面多孔碳上辐照的砷元素在高温烧结时能够抑制粉体晶粒的长大，可以获得晶里尺寸均匀的钽粉，再者冷却后采用多阶段不同氧含量的混合气体对钽粉进行表面钝化处理，使得钽粉的稳定性更高。另外通过对多孔碳的酸化处理，使其表面的活性位点更多，更利于后续的还原作用。

技术特征：

1.一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述多孔碳为活性炭。

3.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述无氧化二钽与还原剂的质量比为3-5：1。

4.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述高温烧结具体为：采用三段真空高温烧结，第一段升温至1100-1250℃，保温1-3h；第二段升温至1600-1750℃，保温至真空度＜100pa；第三段升温至2000-2150℃，保温至压升率＜0.9pa/5min。

5.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述混合气体包括氧气和氮气，其中氧气的体积占比3-10％。

6.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述混合气体中氧气占比逐步提高，第一阶段：混合气体的氧含量为3-5％，处理20-40min；第二阶段：混合气体的氧含量为5-7％，处理10-30min；第三阶段：混合气体的氧含量为7-10％，处理5-15min。

7.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述表面钝化处理的温度为10-20℃。

8.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述五氧化二钽的粒度为0.3-1μm。

9.根据权利要求1所述的一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，其特征在于，所述酸化处理具体采用浓度为3-10wt％的醋酸或柠檬酸。

技术总结本发明公开了一种采用碳还原法制备高纯钽粉的工艺，涉及金属材料领域，包括以下步骤：将五氧化二钽、还原剂混合均匀；然后进行高温烧结，冷却，通入含有氧气的混合气体对钽粉进行表面钝化处理；所述还原剂的制备方法如下：将含有多孔碳进行酸化处理，然后放入含砷水溶液中浸渍，制得。本发明采用负载有砷元素的多孔碳还原剂对五氧化二钽进行还原，一方面由于多孔碳的丰富孔结构，利于在还原时产生的一氧化碳排出，提高还原率从而提高钽的纯度；另一方面多孔碳上辐照的砷元素在高温烧结时能够抑制粉体晶粒的长大，可以获得晶里尺寸均匀的钽粉。技术研发人员：江彦颖,南彩凤,范光兵受保护的技术使用者：九江市金鑫有色金属有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27