耐高温PVC材料及其制备方法与流程

本发明涉及pvc材料，具体为耐高温pvc材料及其制备方法。

背景技术：

1、在我国，作为三大树脂品种之一的聚氯乙烯（pvc）由于具有强度高、耐腐蚀性好、化学性能稳定等优异的性能，被广泛应用于建筑、交通、通讯等领域中，但是其耐热性不佳，因此限制了其在工业热介质中的应用。并且，聚氯乙烯本身具有较好的阻燃性能，但是在加工过程中，由于向其中加入至较多的增塑剂等物质，降低了其阻燃性能，基于此，对于聚氯乙烯的耐热性能和阻燃性能的研究是当前研究的热点之一。

2、苯并噁嗪是指结构中含有氮和氧六元噁嗪环的化合物的统称，具有优异的耐热性能、力学性能等，广泛应用于电子电气、航空航天等领域中。如授权公告号为cn115160708b的专利，该专利以pvc树脂、苯并噁嗪树脂等为原料，制备得到的pvc具有较低的玻璃化转变温度以及较好的力学性能，但是并没有提升其阻燃性能。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了耐高温pvc材料及其制备方法，本发明制备得到的pvc材料具有优异的阻燃性能以及耐高温性能。

2、耐高温pvc材料，所述pvc材料由以下重量组份组成：100重量组份的pvc树脂、30-50重量组份的邻苯二甲酸二辛脂、2-10重量组份的苯并噁嗪改性环三磷腈、1-2重量组份的硬脂酸钙。

3、耐高温pvc材料的制备方法为：

4、将pvc树脂、邻苯二甲酸二辛脂、苯并噁嗪改性环三磷腈、硬脂酸钙加入至高速混合机中混合2-5min，再将混合物置于160-170℃的双辊塑炼机中混炼10-20min，再置于160-180℃、10mpa的平板硫化机中进行压制4-10min，压制结束后，冷却至室温，得到耐高温pvc材料。

5、优选的，所述苯并噁嗪改性环三磷腈的制备方法为：

6、步骤（1）、在氮气条件下，将六氯环三磷腈加入至二氧六环溶剂中，搅拌分散，再向其中加入2-氨基-1,3-丙二醇、n,n-二甲基苯胺，升温至100-110℃，反应12-24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤液减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到中间体1，其反应方程式为：

7、；

8、步骤（2）、在氮气条件下，将间三苯酚、4-硝基邻苯二甲腈、碳酸钠加入至二氧六环溶剂中，搅拌分散，升温至80-90℃，反应6-10h，反应结束后，冷却至室温，去离子水洗涤，干燥，得到中间体2，其反应方程式为：

9、；

10、步骤（3）、在氮气条件下，将中间体1、中间体2、多聚甲醛加入至二氧六环溶剂中，搅拌分散，升温至100-110℃，反应5-10h，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到苯并噁嗪改性环三磷腈，其反应方程式为：

11、。

12、优选的，所述步骤（1）中，六氯环三磷腈、2-氨基-1,3-丙二醇、n,n-二甲基苯胺的摩尔比为1：（3-3.4）：（5-8）。

13、优选的，所述步骤（2）中，间三苯酚、4-硝基邻苯二甲腈、碳酸钠的摩尔比为1：2：（2-2.4）。

14、优选的，所述步骤（3）中，中间体1、中间体2、多聚甲醛的摩尔比为1：（3-4）：（6-8）。

15、反应机理：本发明以六氯环三磷腈、2-氨基-1,3-丙二醇为原料，n,n-二甲基苯胺为缚酸剂，得到中间体1，利用间三苯酚、4-硝基邻苯二甲腈为原料，得到中间体2，利用中间体1、中间体2、多聚甲醛经过曼尼希反应，得到苯并噁嗪改性环三磷腈，最后将其与硬脂酸钙、邻苯二甲酸二辛脂加入至pvc树脂中，混合均匀，塑炼、硫化，得到耐高温pvc材料。

16、有益效果：本发明经过一系列反应制备得到的苯并噁嗪改性环三磷腈，其中含有苯并噁嗪结构以及氰基，苯并噁嗪结构在受热时，能够吸收热量，开环形成一种交联网络状结构，提升材料的耐高温性能。其中含有的氰基在受热时，能够吸收热量，形成三嗪环、酞菁环等高度交联的结构，进一步提升耐高温性能，将其加入至pvc材料中，能够有效的提升其耐高温性能。

17、此外，本发明制备得到的pvc材料其中含有磷元素、氮元素这类阻燃元素，磷元素受热时，能够形成磷酸、偏磷酸、聚磷酸等强脱水性物质，促进材料脱水成炭，在材料表面形成一种致密炭层，进一步隔绝物质运输与能量传递，达到较好的阻燃效果。其中含有的氮元素，能够受热产生难燃性气体，稀释空气中易燃气体的含量，进一步提升材料的阻燃性能。本发明制备的得到的pvc材料具有优异的耐高温性能以及阻燃性能。

技术特征：

1.耐高温pvc材料，其特征在于，所述pvc材料由以下重量组份组成：100重量组份的pvc树脂、30-50重量组份的邻苯二甲酸二辛脂、2-10重量组份的苯并噁嗪改性环三磷腈、1-2重量组份的硬脂酸钙。

2.权利要求1所述耐高温pvc材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的耐高温pvc材料的制备方法，其特征在于，所述苯并噁嗪改性环三磷腈的制备方法为：

4.根据权利要求3所述的耐高温pvc材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，六氯环三磷腈、2-氨基-1,3-丙二醇、n,n-二甲基苯胺的摩尔比为1：（3-3.4）：（5-8）。

5.根据权利要求3所述的耐高温pvc材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，间三苯酚、4-硝基邻苯二甲腈、碳酸钠的摩尔比为1：2：（2-2.4）。

6.根据权利要求3所述的耐高温pvc材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，中间体1、中间体2、多聚甲醛的摩尔比为1：（3-4）：（6-8）。

技术总结本发明涉及PVC材料技术领域，且公开了耐高温PVC材料及其制备方法，本发明以六氯环三磷腈、2‑氨基‑1,3‑丙二醇为原料，N,N‑二甲基苯胺为缚酸剂，得到中间体1，利用间三苯酚、4‑硝基邻苯二甲腈为原料，得到中间体2，利用中间体1、中间体2、多聚甲醛经过曼尼希反应，得到苯并噁嗪改性环三磷腈，最后将其与硬脂酸钙、邻苯二甲酸二辛脂加入至PVC树脂中，混合均匀，塑炼、硫化，得到耐高温PVC材料。本发明制备的得到的PVC材料具有优异的耐高温性能以及阻燃性能。技术研发人员：衣同喜,张元伟,邓盼,徐古月,马世俊,齐燕凤,宋晓飞受保护的技术使用者：山东振曦新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27