一种耐高温CHPO固化原子灰及其制备方法与流程

【】本发明涉及嵌填材料，具体涉及一种耐高温chpo固化原子灰及其制备方法。

背景技术

0、背景技术：

1、原子灰是由主灰和固化剂组成，由于原子灰具有可厚涂、常温快速固化、易打磨等性能，远远超越了传统的醇酸、环氧、过氯乙烯等树脂制备成的填料，原子灰广泛应用于机械工业、仪器电子、木器家具、汽车制造等各种需要填平修补的金属制品领域方面，对底材凹坑、针缩孔、裂纹、焊缝等缺陷进行有效填平与修饰，满足面漆前底材表面的平整、平滑。

2、目前市场上销售的原子灰，普遍存在硬度大，刚性强等特点，但是缺乏韧性以及耐高温性能，在受较大的外力冲击或处于较高温度时，会因为韧性和附着力不强以及不耐高温而出现脱落、开裂的现象，在高温条件下，而且合金灰的表干相对较慢,而随着我国经济的飞速发展，高速列车车头、高端家具行业，出口机床设备等行业都对原子灰质量提出特殊的要求，尤其是高速运行下铁皮的绕曲、震动，对原子灰有韧性、附着力及耐高温性提出了更高的要求。

3、在cn106752238a中公开了一种合金纤维原子灰，该原子灰主要由不饱和树脂份、苯乙烯2～6份、助剂1～2.6份、颜料0.1～0.3份、粉料38～70份组成，制备的原子灰具有优秀的厚填充性能、快速的干燥速度、储存稳定性佳；cn109111780a中公开一种公开了一种木质家具用快干型原子灰的制备方法，通过将不饱和聚酯树脂份、醇酸树脂份、苯乙烯份、改性硅藻土份、碳化硅份、改性白刚玉份、颜料等原料混合固化得到，其制备工艺简便，适合中小企业规模化生产；而上述原子灰的制备均用到苯乙烯，虽然苯乙烯能够作为稀释剂降低体系的粘度，但是苯乙烯具备很高的挥发性，其作为一种有毒有害气体容易挥发到空气中造成环境污染，对施工人员造成危害。

4、因此，提供具有优异的耐高温、力学性能及绿色环保的嵌填材料解决方案，是目前亟待解决的问题。

技术实现思路

0、技术实现要素：

1、本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种耐高温chpo固化原子灰及其制备方法。

2、本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有技术所提供的原子灰存在的力学性能较差、不耐高温及不环保等缺陷。

3、为了实现上述的目的，通过以下技术方案予以实现：

4、1.一种耐高温chpo固化原子灰，其特征在于，包括主灰和固化剂，其中主灰按重量份计包括以下组份：

5、不饱和聚酯树脂：30-40％

6、滑石粉：25-30％

7、云母粉：10-20％

8、碳酸钙：10-20％

9、钛白粉：5-15％

10、气相二氧化硅：0.1-1％

11、改性丙烯酸-2-羟乙基酯：2-5％

12、异辛酸钴：0.1-0.5％

13、二苯基甲烷二异氰酸酯:1-2％

14、流平剂：0.1-1.5％

15、阻聚剂：0.1-1.5％；

16、所述固化剂包括chpo，所述原子灰中主灰和固化剂的重量比为100：1.5-2.5。

17、所述耐高温chpo固化原子灰制备过程如：

18、1)、按照上述配比称取各原料组分；

19、2)、将称取的不饱和聚酯树脂加入至反应容器中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在转速500-600r/min搅拌下混合，并控制温度在70-80℃反应2-3h，再升温至90-95℃，并加入少量的乙二醇继续反应1-2h，之后将温度降至室温；

20、3)、在转速600-640r/min搅拌下向上述容器中加入称取的滑石粉、云母粉、碳酸钙、钛白粉、阻聚剂、流平剂、气相二氧化硅、改性丙烯酸-2-羟乙基酯以及异辛酸钴进行分散混合2-5h，之后在温度低于50℃下抽真空10-30分钟，然后取出用三辊机研磨2-3遍，最后出料得到原子灰主灰；

21、4)、将上述原子主灰与固化剂chpo进行混合均匀即得到原子灰。

22、其中所述不饱和聚酯树脂制备过程如下：

23、将对苯二酚加入中四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入反丁烯二酸、乙二醇、二乙二醇、四氢苯酐、亚油酸、新戊二醇，开启加热装置进行加热，并通入氮气，待反应物融化后开始搅拌，将温度升至150-160℃，保温3个小时，再将温度缓慢升至185-195℃，反应2-4h，抽真空0.5h,测酸值小于60koh/g时，加入三羟甲基丙烷二烯丙基醚、亚油酸、月桂酸，降温至150-160℃，反应2-3h后，反应至黏度300-400cp·s和酸值在40-50mgkoh/g时，加入叔丁基邻苯二酚，用改性丙烯酸-2-羟乙基酯进行稀释，将固含量调制65-70％,并将固含量调至65-70％，然后降低混合体系的温度至60℃即得。

24、上述制备不饱和聚酯时各原料的用量如下：

25、反丁烯二酸：50-60份，乙二醇：20-25份，二乙二醇：50-55份，三羟甲基丙烷二烯丙基醚：20-30份，四氢苯酐：60-80份、亚油酸：5-10份，月桂酸：2-5份，新戊二醇：10-15份，叔丁基邻苯二酚：1-5份，改性丙烯酸-2-羟乙基酯：70-80份。

26、所述改性丙烯酸-2-羟乙基酯的制备过程如下：

27、称取一定量丙烯酸-2-羟乙基酯、三乙胺和石油醚混合至烧瓶中，用氩气赶尽瓶内的空气，在室温下搅拌溶解2-5h，然后缓慢加入二氯苯基膦，将温度升至50℃，搅拌并冷凝回流6-8h，反应后进行抽滤并用稀盐酸对滤液进行洗涤，再减压蒸馏除去溶剂后得到产物改性丙烯酸-2-羟乙基酯(pbdha)。

28、上述制备改性丙烯酸-2-羟乙基酯时各原料的用量如下：

29、丙烯酸-2-羟乙基酯：10-15份，三乙胺：8-10份，石油醚：50-70份、二氯苯基膦：8-10份。

30、上述制备得到的pbdha的反应路线如下：

31、

32、本发明选择附着力强的滑石粉，搭配少许云母粉，以改善耐温性能，并且添加少许碳酸钙，能够降低灰体的成本同时改善刮涂性。

33、所述流平剂选择丙烯酸类流平剂与氟改性丙烯酸类流平剂重量比为2：1搭配使用，两者合理搭配，能起到协同作用，使涂膜光滑平整。

34、所述阻聚剂是叔丁基对苯二酚。

35、本发明的有益效果在于：

36、1、本发明使用反丁烯二酸酐有利于形成大分子链，通过四氢苯酐调节分子链的双键数量，增加树脂的柔性，在具备气干性单体三羟甲基丙烷二烯丙基醚作用下，在反丁烯二酸酐、四氢苯酐以及三羟甲基丙烷二烯丙基醚共同作用下，表现出较好的柔韧性和附着力，采用chpo固化剂可提高在原子灰低温下引发固化交联反应能力，并在异辛酸钴促进作用下，大大缩短干燥时间，本技术通过亚油酸与月桂酸的相互配合，进一步提高原子灰的抗冲击和气干属性。

37、2、本发明采用改性的丙烯酸-2-羟乙基酯(pbdha)代替易挥发有害的苯乙烯作为体系的稀释和交联试剂，在制备过程中pbdha较高的分子量以及氢键作用不会产生挥发，作为稀释剂添加能够降低体系的粘度，同时也作为交联试剂通过化学改性的方法将阻燃磷元素以及刚性耐热的苯环结构引入至主链骨架中，使得原子灰产品还具备优异的耐高温性能。

38、3、本发明先制备出带端羟基的不饱和聚酯树脂，然后再与二苯基甲烷二异氰酸酯进行共聚反应，并加入乙二醇来提高反应活性，形成了含有一定量聚氨酯嵌段的分子结构，增加了体系柔性和刚性相间链段，从而增加了体系的交联度，同时增强了结构网络的互穿程度，从而赋予了材料更高的柔韧性，提高了体系的耐冲击性能。

39、本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实施例中了解到。