一种功能化球形氧化硅的制备方法及其在环氧塑封料中的应用

本发明涉及氧化硅的功能化，具体是一种功能化球形氧化硅的制备方法及其在环氧塑封料中的应用。

背景技术：

1、球形氧化硅粉具有高耐热、高绝缘、高填充量、低膨胀、低介电常数、低摩擦系数且耐酸碱等优越性能，在集成电路封装、ic基板、航空航天、建筑建材等领域均有广泛应用。随着当代电子工业的迅速发展，环氧塑封料具有可靠性高、成本低、易实现大规模生产等优势，在电子封装材料中应用占比高达95％以上。球形氧化硅粉填充到环氧塑封料中能抑制内部电树枝的形成，在部分高端封装用环氧塑封料中填充量高达90％。球形氧化硅粉与环氧树脂有机体系存在相容性差、分散不均匀、结合性较差等缺点，且球形氧化硅粉过量加入，会影响环氧塑封料的性能，进而影响环氧模塑料在ic封装中的应用。

2、球形氧化硅粉硅烷偶联剂表面功能化，可将有机官能团与氧化硅表面进行物理、化学反应，进而改变氧化硅表面性质，硅烷偶联剂的烷氧基在水环境下会水解形成硅醇(si—oh)，硅醇能够与无机填料表面的羟基在适当的条件下发生反应，有机基团能够与环氧树脂发生物理或化学作用，从而可以更好地将无机填料分散到环氧树脂中去，改善复合材料的性能。

3、现有对球形氧化硅进行功能化的硅烷偶联剂种类非常多，缺乏联合处理对氧化硅的功能化，而且缺乏具体的通过硅烷偶联剂功能化球形氧化硅在环氧树脂中的应用和应用之后的评价，本发明采用硅烷偶联剂kh560和kbm573对球形氧化硅粉进行表面联合改性处理，通过改变不同的改性剂种类及用量，优化球形氧化硅粉功能化工艺。功能化球形氧化硅粉应用于环氧树脂塑封料，以螺旋流动长度、凝胶化时间、弯曲强度、飞边和黏度等指标评价功能化球形氧化硅粉与环氧树脂基体之间的相容性和结合力。为电子封装用环氧塑封料提供了新的方向。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种功能化球形氧化硅的制备方法及其在环氧塑封料中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种功能化球形氧化硅的制备方法，包括以下方法：

4、s1：将硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573在ph为3的水解液内水解，水解时间为2h；

5、s2：将球形氧化硅加入到高速混合机中，加热到90℃，然后加入硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573的混合物对球形氧化硅进行表面处理，混合时间为30min，得到功能化球形氧化硅。

6、进一步的，所述硅烷偶联剂hk560的纯度≥99.5％，所述硅烷偶联剂kbm573的纯度≥99％，所述球形氧化硅的粒度为9.8um。

7、进一步的，所述球形氧化硅的质量与所述硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573质量和相比，比值为(50-100):1，所述硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573的质量比为1:1。

8、一种制备方法制得的功能化球形氧化硅的在环氧塑封料中的应用。

9、进一步的，功能化球形氧化硅在环氧塑封料中的应用采用如下方法：

10、将功能化球形氧化硅粉、环氧树脂、固化剂、石蜡、tpp及炭黑，加入高速混合机中，以500r/min的速度搅拌30min，使用双螺杆挤出机在24r/min的加料速度和200r/min挤出转速下挤出，立即在冷却带上进行冷却，粉碎后放入冷库保得到。

11、进一步的，所述功能化球形氧化硅粉、环氧树脂、固化剂、石蜡、tpp及炭黑的质量比为750:120:80:3:2:12.5。

12、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

13、采用不同的硅烷偶联剂对球形氧化硅粉进行表面功能化处理，功能基团成功接枝到氧化硅粉表面，晶型结构和粒径分布没有显著变化，接触角从17°增大到125°，吸油值从52.1ml/100g降低到36.1ml/100g，具有良好的疏水亲油性。将功能化后的球形氧化硅粉用于环氧树脂塑封料，螺旋流动长度从42英寸提高到53英寸，凝胶化时间从25s提高到33s，飞边值从2.8mm减小到1.3mm，弯曲强度从142mpa提高到155mpa，黏度从13.31pa·s降低8.39pa·s。功能化后球形氧化硅粉作为填料进一步优化了环氧塑封料性能，为电子封装用环氧塑封料拓展研究方向。

技术特征：

1.一种功能化球形氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下方法：

2.根据权利要求1所述的一种功能化球形氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂hk560的纯度≥99.5％，所述硅烷偶联剂kbm573的纯度≥99％，所述球形氧化硅的粒度为9.8um。

3.根据权利要求1所述的一种功能化球形氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中处理球形氧化硅的为硅烷偶联剂hk560，所述球形氧化硅与硅烷偶联剂hk560的质量比为100:1。

4.根据权利要求1所述的一种功能化球形氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中处理球形氧化硅的为硅烷偶联剂kbm573，所述球形氧化硅与硅烷偶联剂kbm573的质量比为100:1。

5.根据权利要求1所述的一种功能化球形氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中处理球形氧化硅的为硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573的混合物，所述球形氧化硅的质量与所述硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573质量和相比，比值为(50-100):1，所述硅烷偶联剂hk560和硅烷偶联剂kbm573的质量比为1:1。

6.如权利要求1-5任意一项所述的一种功能化球形氧化硅的制备方法制得的球形氧化硅在环氧塑封料中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，采用如下方法：

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述功能化球形氧化硅粉、环氧树脂、固化剂、石蜡、tpp及炭黑的质量比为750:120:80:3:2:12.5。

技术总结本发明涉及氧化硅的功能化技术领域，具体是一种功能化球形氧化硅的制备方法及其在环氧塑封料中的应用，包括以下方法：S1：将硅烷偶联剂HK560和硅烷偶联剂KBM573在pH为3的水解液内水解，水解时间为2h；S2：将球形氧化硅加入到高速混合机中，加热到90℃，然后加入硅烷偶联剂HK560和硅烷偶联剂KBM573的混合物对球形氧化硅进行表面处理，混合时间为30min，得到功能化球形氧化硅。本发明制备的球形氧化硅接触角从17°增大到125°，吸油值从52.1mL/100g降低到36.1mL/100g，亲水性显著降低，亲油性明显提高。应用于环氧树脂中，环氧树脂塑封料性能均有巨大提升。技术研发人员：葛金龙,曹宇,韩晖,刘婧,李若尘,焦宇鸿,金效齐受保护的技术使用者：蚌埠学院技术研发日：技术公布日：2024/9/2