一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法与流程

本发明属于检测，涉及一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法。

背景技术：

1、氟化铝、冰晶石在电解铝生产过程作为熔剂使用，国内电解铝市场需求量较大，而氟化铝、冰晶石中主要指标氟的检验，目前采用硝酸钍容量法、氟氯化铅-硝酸汞容量法测定，涉及放射性钍和易致癌无机汞化合物，且分析速度较慢。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法。

2、为此，本发明采取如下技术方案：

3、一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、（1）取220-270g硅酸钠溶液并分析纯硅酸钠，用水溶解后稀释至0.8-1.2l并搅拌均匀备用，取80-120g碳酸铵溶液称并分析纯碳酸铵，用水溶解后稀释至0.8-1.2l并搅拌均匀备用；

5、（2）称取0.2-0.7g氟化铝试样并烘干，经过80-140度的烘干处理，加入1.2-1.7g氢氧化钠放置于铂金坩埚内，滴加0.3ml水，在300℃下熔融1h，取出后冷却，用水稀释定容至300ml，转移至300ml聚氯乙烯容量瓶，制成样品溶液；

6、（3）将样品溶液搅拌均匀，用自动电位滴定仪在室温下，采用氟离子选择电极和参比电极之间依次测定毫伏值并绘制曲线，然后将样品溶液烘干得到试样；

7、（4）取0.2-0.7g试样，向试样中加入1.5g氢氧化钾和1.5 g氢氧化钠并搅拌均匀并加热至350-400℃后进行恒温保温处理，然后进行冷却得到熔块；

8、（5）将熔块置入烧杯中加入130 ml-160 ml水并搅拌均匀，然后对烧杯进行加热至水煮沸，煮沸后向烧杯中先加入30 ml硅酸钠溶液，然后向烧杯中加入30 ml碳酸铵溶液，然后将烧杯中的溶液加热至沸腾3-5分钟，然后自然冷却，冷却完成后向烧杯内倒入水进行稀释并摇匀；

9、（6）将溶液过滤后，吸取20 ml滤液于烧杯中，加入20ml离子调节剂,摇匀定容后，将该试液倒入300ml烧杯，测其电压值，通过工作曲线计算出氟的含量；

10、进一步地，所述步骤（2）中氟化铝试样通过100-140度烘干。

11、进一步地，所述步骤（3）中将样品溶液置入磁力搅拌子以2000转/min搅拌均匀。

12、进一步地，所述步骤（4）中采用马弗炉进行加热，然后在马弗炉中保温15-25分钟。

13、进一步地，所述步骤（6）中所述离子调节剂是在60ml冰醋酸中加入58.0g氯化钠和250.0g柠檬酸钠制成。

14、本发明的有益效果在于：主要利用氟离子选择电极，通过沉淀试液中的铝离子，并通过离子调节剂完全屏蔽剩余铝等金属离子的干扰，实现快速准确测定氟化铝中的氟元素的方法，且检测结果准确。

技术特征：

1.一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，其特征在于，所述步骤（2）中氟化铝试样通过100-140度烘干。

3.根据权利要求1所述的一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中将样品溶液置入磁力搅拌子以2000转/min搅拌均匀。

4.根据权利要求1所述的一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，其特征在于，所述步骤（4）中采用马弗炉进行加热，然后在马弗炉中保温15-25分钟。

5.根据权利要求1所述的一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，其特征在于，所述步骤（6）中所述离子调节剂，是在60ml冰醋酸中加入58.0g氯化钠和250.0g柠檬酸钠制成。

技术总结本发明提供了一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法，包括以下步骤：（1）硅酸钠溶液和碳酸铵溶液备用；（2）加入氢氧化钠放置于铂金坩埚内熔融制成样品溶液；（3）将样品溶液用自动电位滴定仪，采用氟离子选择电极和参比电极之间依次测定毫伏值并绘制曲线；（4）向试样中加入氢氧化钾和氢氧化钠加热，然后进行冷却得到熔块；（5）将熔块置入烧杯中加入水并搅拌均匀；（6）将溶液过滤后，吸取20 mL滤液于烧杯中，加入20ml离子调节剂，测其电压值，通过曲线计算出氟的含量。本发明主要利用氟离子选择电极，通过沉淀试液中的铝离子，并通过离子调节剂完全屏蔽剩余铝等金属离子的干扰，实现快速准确测定氟化铝。技术研发人员：杨建伟受保护的技术使用者：酒泉钢铁（集团）有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2