一种高阻燃环氧树脂涂料及其制备方法与流程

本发明涉及涂料，尤其涉及一种高阻燃环氧树脂涂料及其制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂是一种具有三维网状结构的热固性聚合物，其具有良好的机械强度、电绝缘性、化学稳定性、耐腐蚀性和优异的粘接性能，目前已被广泛应用在工程建筑、电子电气、涂料、医疗和航天等领域。但是环氧树脂是由c、h、o组成的有机物，极易燃烧，容易造成火灾，环氧树脂的易燃性限制了其应用范围。现有技术中已公开了多种阻燃环氧树脂涂料，但是其仍存在阻燃性能欠佳的缺陷，限制了其应用。

技术实现思路

1、基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高阻燃环氧树脂涂料及其制备方法，所述制备方法过程简单，得到的涂料阻燃性能优异。

2、本发明提出的一种高阻燃环氧树脂涂料，其由组分a、组分b和组分c组成，且组分a、组分b和组分c的重量比为6-8.5：1-1.8：1-1.8；

3、所述组分a的原料包括双酚a型环氧树脂；

4、所述组分b的原料按重量份包括：对苯二胺8-12份、石墨烯微片3-7份、可膨胀石墨2-5份、氧化锌0.5-2份、钛白粉2-4份、水45-55份；

5、所述组分c的原料按重量份包括：聚磷酸铵100份、有机改性磷酸锆8-17份、二乙基次膦酸铝10-16份、聚酰亚胺粉2-5.5份、笼型聚倍半硅氧烷5-11份、季戊四醇磷酸酯1-8份。

6、优选地，所述石墨烯微片的厚度为4-15nm、径向宽度为5-15微米。

7、优选地，所述有机改性磷酸锆按照以下工艺进行制备：将水杨酸、1-(3-氨基丙基)咪唑、氯化铜、乙醇、水混合均匀，调节ph值为6-8得到反应液；将反应液置于水热反应釜中，在125-130℃下进行反应45-55h，降温至室温，过滤、洗涤、干燥得到物料a；将磷酸锆分散于水中，加入己二胺混合均匀，然后加入十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺铵的混合物，加热至60-70℃超声3-5h，静置后过滤、水洗、球磨、干燥得到物料b；将物料a、物料b与水混合均匀，在室温下搅拌20-28h、干燥后得到所述有机改性磷酸锆。

8、优选地，所述水杨酸、1-(3-氨基丙基)咪唑、氯化铜的摩尔比为3：1：1。

9、优选地，所述磷酸锆、己二胺的重量比为1：0.015-0.04。

10、优选地，所述磷酸锆、十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺铵的混合物的摩尔比为1：0.03-0.05。

11、优选地，所述十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基对甲苯磺铵的重量比为3-6：1。

12、优选地，所述物料a、物料b的重量比为0.05-0.065：1。

13、本发明还提出一种所述高阻燃环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：在双酚a型环氧树脂中加入对苯二胺，升温至55-65℃后搅拌2-3h，降温至室温后加入石墨烯微片、可膨胀石墨、氧化锌、钛白粉和水，搅拌均匀后加入剩余原料继续搅拌均匀得到所述高阻燃环氧树脂涂料。

14、本发明所述高阻燃环氧树脂涂料，具体以双酚a型环氧树脂为主料，同时配合其他特定的原料，得到的涂料阻燃性能优异；具体地，体系中添加少量的氧化锌可以显著提高阻燃性能，有利于阻燃剂体系生成更多的稳定碳层，降低降解速度，且碳层孔洞减少，孔径变大、孔壁变厚，提高了材料的隔热隔氧能力，进而提高了阻燃性能；季戊四醇磷酸酯与可膨胀石墨加入体系中，使所得涂料具有极佳的阻燃性能和防腐性能，极限氧指数达到32.2％以上，垂直燃烧等级达到v-0级；笼型聚倍半硅氧烷引入到环氧树脂结构中，能阻碍链段运动，提高涂料的热稳定性能；在有机改性磷酸锆的制备过程中，首先以水杨酸、1-(3-氨基丙基)咪唑为混合配体，以氯化铜为金属盐进行了反应，得到了物料a，将磷酸锆利用己二胺、十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺铵的混合物进行改性得到了物料b，之后将物料a、物料b与水混合均匀，在室温下搅拌，得到了有机改性磷酸锆，其中铜配合物在其中负载量多，负载牢固，铜配合物与磷酸锆结合为一体，具有催化成炭、热稳定性高的优点，将其加入体系中作为协效阻燃剂，在体系中分散均匀，与体系的相容性好，使得到的涂料炭层膨胀度更高，炭层更坚固，阻燃性能优异。

技术特征：

1.一种高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，其由组分a、组分b和组分c组成，且组分a、组分b和组分c的重量比为6-8.5：1-1.8：1-1.8；

2.根据权利要求1所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述石墨烯微片的厚度为4-15nm、径向宽度为5-15微米。

3.根据权利要求1所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述有机改性磷酸锆按照以下工艺进行制备：将水杨酸、1-(3-氨基丙基)咪唑、氯化铜、乙醇、水混合均匀，调节ph值为6-8得到反应液；将反应液置于水热反应釜中，在125-130℃下进行反应45-55h，降温至室温，过滤、洗涤、干燥得到物料a；将磷酸锆分散于水中，加入己二胺混合均匀，然后加入十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺铵的混合物，加热至60-70℃超声3-5h，静置后过滤、水洗、球磨、干燥得到物料b；将物料a、物料b与水混合均匀，在室温下搅拌20-28h、干燥后得到所述有机改性磷酸锆。

4.根据权利要求3所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述水杨酸、1-(3-氨基丙基)咪唑、氯化铜的摩尔比为3：1：1。

5.根据权利要求3所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述磷酸锆、己二胺的重量比为1：0.015-0.04。

6.根据权利要求3所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述磷酸锆、十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺铵的混合物的摩尔比为1：0.03-0.05。

7.根据权利要求6所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基对甲苯磺铵的重量比为3-6：1。

8.根据权利要求3所述高阻燃环氧树脂涂料，其特征在于，所述物料a、物料b的重量比为0.05-0.065：1。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述高阻燃环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在双酚a型环氧树脂中加入对苯二胺，升温至55-65℃后搅拌2-3h，降温至室温后加入石墨烯微片、可膨胀石墨、氧化锌、钛白粉和水，搅拌均匀后加入剩余原料继续搅拌均匀得到所述高阻燃环氧树脂涂料。

技术总结本发明公开了一种高阻燃环氧树脂涂料及其制备方法，所述涂料由组分A、组分B和组分C组成，且组分A、组分B和组分C的重量比为6‑8.5：1‑1.8：1‑1.8；所述组分A的原料包括双酚A型环氧树脂；所述组分B的原料按重量份包括：对苯二胺8‑12份、石墨烯微片3‑7份、可膨胀石墨2‑5份、氧化锌0.5‑2份、钛白粉2‑4份、水45‑55份；所述组分C的原料按重量份包括：聚磷酸铵100份、有机改性磷酸锆8‑17份、二乙基次膦酸铝10‑16份、聚酰亚胺粉2‑5.5份、笼型聚倍半硅氧烷5‑11份、季戊四醇磷酸酯1‑8份。本发明提出的高阻燃环氧树脂涂料，其具有优异的阻燃性能。技术研发人员：王子文受保护的技术使用者：骏能化工（龙南）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9