一种脱硫溶液中氯离子的检测方法与流程

本发明涉及检测分析，具体涉及一种脱硫溶液中氯离子的检测方法。

背景技术：

1、离子液脱硫采用的是以有机阳离子、无机离子为主。添加少量活化剂、抗氧化剂和二氧化硫；抑剂组成的有机胺水溶液，其脱硫机理(1)如下:

2、so2+h2o+r→rh++hso3- (1)

3、式中r代表离子液脱硫剂，(1)式是可逆反应，低温下反应从左向右进行，高温下反应从右向左进行。循环吸收法正是利用此原理，在低温下吸收二氧化硫，高温下将吸收剂中二氧化硫再生出来，从而达到脱除和回收烟气中二氧化硫的目的。正因此导致我们在使用离子液的过程中杂质在不断的增加，特比是cl-、so42-、so32-、fe等的浓度，以及未知的有机类物质。目前对这些杂质常用的检测方法为电位滴定检测，硝酸银滴定检测法、离子选择电极测定法、离子色谱法、极谱法等，但这些检测方法都存在一定的缺陷。

4、(1)电位滴定法：精确度比较高，但这种方法需借助于自动电位滴定仪以及相应的配套电极才能完成，成本高。

5、(2)硝酸银滴定法：以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯离子，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示剂滴定终点达到，该沉淀滴定的反应。反应如下：

6、ag++cl-→agcl↓ (2)

7、2ag++cro42-→ag2cro4↓(砖红色沉淀) (3)

8、根据该反应机理，由于离子液中存在复杂的fe2+、fe3+、s、so42-、so2和部分有机类物质等都会影响滴定数据的准确性，特别是fe2+，滴定终点颜色无法判定，主要由红变为黄色，反应机理如下：

9、6fe2++2cro42-+16h+＝2cr3++6fe3++8h2o (4)

10、该方法受br、i且点成的红色铬酸银沉淀使溶液呈浑浊状态，不易判断颜色突变过程，人为误差大。

11、(3)其他测定方法:离子选择电极测定法、离子色谱法、极谱法等都需要专门的配套设备才能完成，成本高。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种脱硫溶液中氯离子的检测方法，本发明提供的检测方法步骤简单，准确率高。

2、为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案。

3、本发明提供了一种脱硫溶液中氯离子的检测方法，包括以下步骤：

4、将脱硫液样品第一过滤后，定容，得到定容滤液；

5、将定容滤液和过氧化氢混合后，依次进行加热、第二过滤和第一冷却，得到第一混合液；

6、将所述第一混合液、硝酸和硝酸银标液混合后，依次进行煮沸、第三过滤和第二冷却，得到第二混合液；

7、将所述第二混合液和硫酸高铁铵指示剂混合，然后利用硫氰酸钾标液滴至浅红色；

8、根据式i和式ii，计算得到脱硫溶液中氯离子的含量；

9、

10、式i中：vagno3为消耗硝酸银标准溶液的体积，单位ml；

11、cagno3为硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/l；

12、vkcns为消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，单位ml；

13、tkcns为硫氰酸钾标准溶液的滴定度；单位g/ml；

14、vo为移取的脱硫液体积，单位ml；

15、式i和式ii中，k为硫酸氢钾标准溶液相对于硝酸银标准溶液的标定系数；

16、式ii中，v2为标定时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位ml；v1为标定硝酸银标准溶液时消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，单位ml。

17、优选地，所述过氧化氢的质量浓度为30％。

18、优选地，所述加热的温度为40～90℃，保温时间为1～5min。

19、优选地，所述硝酸银标液的浓度为0.01～0.10mol/l。

20、优选地，所述硫酸高铁铵指示剂的质量浓度为1～30％。

21、优选地，所述硫氰酸钾标液的浓度为0.01～0.10mol/l。

22、优选地，所述第一冷却的终温度为室温。

23、本发明提供了一种脱硫溶液中氯离子的检测方法，包括以下步骤：将脱硫液样品第一过滤后，定容，得到定容滤液；将定容滤液和过氧化氢混合后，依次进行加热、第二过滤和第一冷却，得到第一混合液；将所述第一混合液、硝酸和硝酸银标液混合后，依次进行煮沸、第三过滤和第二冷却，得到第二混合液；将所述第二混合液和硫酸高铁铵指示剂混合，然后利用硫氰酸钾标液滴至浅红色；根据式i和式ii，计算得到脱硫溶液中氯离子的含量；

24、

25、式i中：vagno3为消耗硝酸银标准溶液的体积，单位ml；cagno3为硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/l；vkcns为消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，单位ml；tkcns为硫氰酸钾标准溶液的滴定度；单位g/ml；vo为移取的脱硫液体积，单位ml；式i和式ii中，k为硫酸氢钾标准溶液相对于硝酸银标准溶液的标定系数；式ii中，v2为标定时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位ml；v1为标定硝酸银标准溶液时消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，单位ml。本发明先利用过氧化氢，去除脱硫液中fe2+、fe3+等干扰离子，然后采用反滴定法，检测脱硫液中氯离子的含量，步骤简单，准确率高。

技术特征：

1.一种脱硫溶液中氯离子的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述过氧化氢的质量浓度为30％。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述加热的温度为40～90℃，保温时间为1～5min。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸银标液的浓度为0.01～0.10mol/l。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸高铁铵指示剂的质量浓度为1～30％。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫氰酸钾标液的浓度为0.01～0.10mol/l。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一冷却的终温度为室温。

技术总结本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种脱硫溶液中氯离子的检测方法。本发明提供了一种脱硫溶液中氯离子的检测方法，包括以下步骤：将脱硫液样品第一过滤后，定容，得到定容滤液；将定容滤液和过氧化氢混合后，依次进行加热和第一冷却，得到第一混合液；将所述第一混合液、硝酸和硝酸银标液混合后，依次进行煮沸和第一过滤，所得滤液第二冷却后，得到第二混合液；将所述第二混合液和硫酸高铁铵指示剂混合，然后利用硫氰酸钾标液滴至浅红色；根据式I和式II，计算得到脱硫溶液中氯离子的含量。本发明提供的检测方法步骤简单，准确率高。技术研发人员：彭文建,江晖,吴磊,李安静,王勇,张彬,杨宏志,冯琴受保护的技术使用者：贵州重力科技环保股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12