一种多孔氮化硼晶须的制备方法与流程

本发明属于氮化硼材料，尤其涉及一种多孔氮化硼晶须的制备方法。

背景技术：

1、多孔材料具有高的比表面积、大的孔体积和丰富的孔道结构，已被广泛应用于气体分离、污水处理、探测和医药等领域。

2、氮化硼具有耐化学腐蚀、抗氧化，耐高温和无毒白色等物理化学性质。而氮化硼晶须除了具备氮化硼本身这些物理化学性质之外，因其晶须形貌带来了更高的机械性能，使得氮化硼晶须作为填料在材料中起到了增强增韧的作用，因此氮化硼晶须进一步扩展了氮化硼的应用范围。而目前市面上的氮化硼晶须表面无孔隙或者孔洞极小，甚至只有晶须芯部有孔，这种孔洞无法更好的与外界接触，通常为闭合孔洞，因此比表面积低，吸附能力弱，使得氮化硼晶须在水处理、吸附净化以及氢气储存领域一直无法更好的被利用。

3、因此，需要一种多孔氮化硼晶须的制备方法，能够制备出表面具有多孔形貌的氮化硼晶须，增大晶须的比表面积，来扩宽氮化硼晶须在储氢材料、水处理等领域的应用。

技术实现思路

1、本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种多孔氮化硼晶须的制备方法，具体的技术方案如下：

2、一种多孔氮化硼晶须的制备方法，包括如下步骤：

3、s1：将三聚氰胺和硼酸溶解在90-95℃的热水中，保温并不断搅拌，形成溶液；

4、s2：将溶液继续搅拌5-90min，然后冷却至室温，形成含有氮化硼晶须前驱体的浊液；

5、s3：将含有氮化硼晶须前驱体的浊液过滤、烘干，得到氮化硼前驱体；

6、s4：将氮化硼前驱体放入气氛炉中，通入氮气排出气氛炉中的氧化性气氛，然后升温到1000-1500℃，保温1-5h后停炉降至室温，得多孔氮化硼晶须中间物；

7、s5：将多孔氮化硼晶须中间物放入卧式炉中，通入氨气20-40min后，升温至1000℃-1200℃，保温1-5h，保温结束后，停止氨气的通入，通入氮气，升温至1550-1800℃，保温5-20，保温结束后随炉冷却，得多孔氮化硼晶须。

8、按照晶须钉扎原理、桥接和裂纹偏转原理所述，氮化硼晶须作为填料可提高材料的机械性能，除此之外，因孔洞导致的晶须表面凹凸不平，进而使得晶须在材料中具有更加优良的钉扎作用，可大大提高材料的力学强度。本发明制备的多孔氮化硼晶须表面具有大量的孔洞，使得提高材料的力学强度的同时具备更优良的吸附性能。

9、进一步地，所述三聚氰胺和硼酸的摩尔比为1：(1-10)。

10、进一步地，所述步骤s2中，冷却速度为1-20℃/min。

11、进一步地，所述步骤s3中，烘干的温度为30-80℃。

12、进一步地，所述步骤s4中，通入氮气的流速为2-10l/h，至少通入1h，排出气氛炉中的空气等氧化性气氛。

13、进一步地，所述步骤s4中，气氛炉的升温速度为3-15℃/min。

14、进一步地，所述步骤s5中，通入氨气后升温速度为0.5-2℃/min。

15、进一步地，所述步骤s5中，通入氮气的流速为2-10l/h。

16、进一步地，所述步骤s5中，通入氮气后升温速度为0.5-2℃/min。

17、本发明的有益效果为：

18、本发明提供的多孔氮化硼晶须的制备方法，通过使用较低成本的原料，制备出了表面具有多孔形貌的氮化硼晶须，增大了晶须的比表面积，提高材料的力学强度和吸附性能，扩宽了氮化硼晶须在储氢材料、水处理等领域的应用。

技术特征：

1.一种多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和硼酸的摩尔比为1：(1-10)。

3.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，冷却速度为1-20℃/min。

4.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，烘干的温度为30-80℃。

5.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，通入氮气的流速为2-10l/h，至少通入1h，排出气氛炉中的氧化性气氛。

6.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，气氛炉的升温速度为3-15℃/min。

7.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，通入氨气后升温速度为0.5-2℃/min。

8.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，通入氮气的流速为2-10l/h。。

9.根据权利要求1所述的多孔氮化硼晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，通入氮气后升温速度为0.5-2℃/min。

技术总结本发明属于氮化硼材料技术领域，涉及一种多孔氮化硼晶须的制备方法，包括如下步骤：S1形成三聚氰胺和硼酸溶液；S2形成含有氮化硼晶须前驱体的浊液；S3：得到氮化硼前驱体；S4得多孔氮化硼晶须中间物；S5制得多孔氮化硼晶须。本发明通过使用较低成本的原料，制备出了表面具有多孔形貌的氮化硼晶须，增大了晶须的比表面积，提高材料的力学强度和吸附性能，扩宽了氮化硼晶须在储氢材料、水处理等领域的应用。技术研发人员：侯广生,李潘,黄宇受保护的技术使用者：山东晶亿新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/26