一种碳化硅单晶的生长装置及制备碳化硅单晶的方法与流程

本发明属于晶体生长，具体涉及一种碳化硅单晶的生长装置及制备碳化硅单晶的方法。

背景技术：

1、碳化硅(sic)单晶凭借其禁带宽度大、临界击穿场强大、热导率高、饱和漂移速度高等诸多特点，被广泛应用于制作高温、高频及大功率电子器件。目前，物理气相传输法(physical vapor transport；pvt)作为一种成熟、商业化的方法，被广泛应用于碳化硅单晶的制备。该方法在坩埚顶部放置碳化硅籽晶，在坩埚底部放置碳化硅原料，通过保温结构的设计，在生长坩埚区域内形成一定的轴向和径向温度梯度，通过感应加热的方式，将坩埚内原料温度加热到2000℃至2500℃，在此温度条件下，碳化硅原料升华形成气相。气流在轴向温度梯度和径向温度的驱使下，从坩埚底部流向碳化硅籽晶处，并在碳化硅籽晶处结晶，从而使碳化硅单晶进行生长。

2、在采用pvt法生长碳化硅单晶过程中，坩埚内会形成一定的轴向和径向温度梯度。由于轴向和径向温度梯度的存在，容易导致碳化硅原料区域内的温场不均匀。这种温场不均匀会进一步致使碳化硅原料区域内的不同原料升华的时间和升华程度不同，而坩埚中心处及靠上位置处的原料的温度要比靠近坩埚边缘（坩埚壁）及坩埚底面附近的原料的温度低，从下方挥发上来的气相原料组分会在温度较低的原料上方结晶，导致气相原料组分只能通过坩埚边缘区域移动，从而导致气相原料组分分布不均，进一步导致碳化硅单晶边缘多晶。此外，碳化硅单晶边缘气相原料组分浓度高，容易形成凹界面，不利于晶体稳定生长，从而产生多种缺陷。另外，坩埚中心处及靠上位置处的原料大多数情况会因温度相对较低而在原位烧结，无法成为坩埚内晶体生长区的有效供应。

3、因此，设计一种新型的碳化硅单晶的生长装置及制备碳化硅单晶的方法，用于生长大尺寸、高质量和良好晶体形貌的碳化硅单晶成为碳化硅单晶生长技术领域的重要方向。

技术实现思路

1、本发明提供了一种碳化硅单晶的生长装置及制备碳化硅单晶的方法，采用该生长装置可以优化气相布局，促使气相传输均匀，有效改善碳化硅单晶边缘缺陷，从而显著提高晶体质量，得到结晶质量一致性好、品质高的碳化硅单晶。

2、为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

3、一种碳化硅单晶的生长装置，包括：

4、坩埚，所述坩埚的内部设置有晶体生长区和用于容纳粉料的碳化硅粉料区，所述晶体生长区的顶部设置有籽晶，所述籽晶和碳化硅粉料区之间设置有双层导流筒；

5、所述双层导流筒包括用于传输气体至籽晶的上层导流筒和用于导流并汇聚气体的下层导流筒，所述上层导流筒和下层导流筒之间设置有用于支撑上层导流筒并调整上层导流筒与籽晶之间距离的支撑环。

6、本发明的碳化硅单晶的生长装置包括坩埚。坩埚的内部设置有晶体生长区和用于容纳粉料的碳化硅粉料区。晶体生长区的顶部设置有籽晶，籽晶和碳化硅粉料区之间设置有双层导流筒。双层导流筒包括用于传输气体至籽晶的上层导流筒和用于导流并汇聚气体的下层导流筒。上层导流筒和下层导流筒之间设置有用于支撑上层导流筒并调整上层导流筒与籽晶之间距离的支撑环。

7、与传统的单个导流筒的生长装置不同，双层导流筒结构会将碳化硅粉料区升华的气相原料组分（即气态碳化硅粉料）先通过下层导流筒聚集到一个区域，然后再传输至上层导流筒区域。从而促使下层导流筒能够将坩埚边缘的气相原料组分聚拢至中间区域，有效避免气相原料组分从坩埚边缘传输，进一步导致籽晶边缘气相原料组分的浓度过高，形成凹界面，不利于晶体的稳定生长。下层导流筒的存在优化了气相原料组分的布局，重新分布了气相原料组分的传输路径，使得气相原料组分分布相对均匀，显著减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，有助于获得高质量的碳化硅单晶。同时，本发明通过设置上层导流筒，有助于约束碳化硅单晶的生长场所，从而有效避免晶体边缘过度生长。

8、此外，本发明通过在籽晶和碳化硅粉料区之间设置双层导流筒并对碳化硅粉料区进行加热，碳化硅粉料区的粉料升华后变成气体流向晶体生长区。气相原料组分先经过下层导流筒导流并汇聚，促使气相原料组分分布在晶体生长区的中间区域，继续升华，流向上层导流筒，然后经过上层导流筒向上传输至籽晶并在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。本发明的碳化硅单晶的生长装置及基于该装置制备碳化硅单晶的方法，有效解决了由于坩埚中心处温度要比坩埚边缘处温度低，从下方挥发上来的气相原料组分会在温度较低的原料上方结晶，气相原料组分只能从坩埚边缘移动，进一步导致气相原料组分分布不均的问题，从而能够获得高质量的碳化硅单晶。本发明制备的碳化硅单晶结晶质量一致性好，缺陷密度低。

9、作为优选，所述上层导流筒和下层导流筒均呈圆台型。

10、作为优选，所述上层导流筒的顶端内径为150~165mm，高度为20~35mm，所述上层导流筒的顶端与籽晶的下表面之间的垂直距离为0.3~1.5mm。

11、作为进一步优选，所述上层导流筒的顶端内径为155~160mm，高度为25~30mm，所述上层导流筒的顶端与籽晶的下表面之间的垂直距离为0.5~1.0mm。

12、作为优选，所述下层导流筒的顶端内径为50~100mm，高度为15~30mm。

13、作为进一步优选，所述下层导流筒的顶端内径为55~80mm，高度为20~25mm。

14、通过在晶体生长区设置上、下层导流筒，使得粉料在碳化硅粉料区升华，流向晶体生长区。通过下层导流筒对气相原料组分的流向进行调整，使得气相原料组分分布在晶体生长区的中央区域，然后流向上层导流筒，最终在籽晶处结晶生长。

15、此外，通过设计下层导流筒的顶端内径小于上层导流筒的顶端内径以及上、下层导流筒的高度，有助于高效引导气相原料组分，促使气相原料组分在不同高度上形成更明显的分层，从而实现混合均匀，精确控制气相原料组分分布均匀并提高分布效率，进一步优化气相原料组分的流动路径。

16、另外，当上层导流筒的顶端与籽晶的下表面之间的垂直距离小于0.3mm时，容易致使气相原料组分在籽晶下方的分布不均匀，进而降低混合效率。同时，还会对籽晶造成冲击，致使籽晶受损。此外，还会导致籽晶下方的热量传递和分布发生变化，从而在籽晶内部产生热应力集中现象，增加籽晶开裂或变形的风险。更重要的是，上层导流筒的顶端与籽晶的下表面之间的垂直距离过小时，籽晶下方的生长空间受到限制，进一步导致晶体生长受到抑制或形成缺陷，影响晶体形态。而当上层导流筒的顶端与籽晶的下表面之间的垂直距离大于1.5mm时，难以将气相原料组分引导至籽晶下方，致使气相原料组分分布不均，进一步导致晶体生长速度减慢，生产效率降低。而不充分的气相原料组分混合和分布不均又会致使晶体生长过程中出现缺陷，如包裹物、位错等，从而致使晶体质量下降。

17、作为优选，所述上层导流筒的底端与下层导流筒的顶端之间的垂直距离为0~10mm。

18、作为进一步优选，所述上层导流筒的底端与下层导流筒的顶端之间的垂直距离为0~7mm。

19、作为优选，晶体生长区的直径大于碳化硅粉料区的直径且两者之间的直径差为2~4mm。

20、晶体生长区的直径较大，碳化硅粉料区的直径较小，促使晶体生长区与碳化硅粉料区形成台阶，方便双层导流筒的装配和放置。

21、作为优选，所述下层导流筒包括安装部和设置于安装部上方的下层导流筒筒体，所述支撑环与坩埚的内侧壁活动连接，所述支撑环的顶端和底端分别与上层导流筒的底端和安装部的顶端相抵接。

22、作为进一步优选，所述支撑环与坩埚的内侧壁可拆卸连接。

23、作为进一步优选，所述支撑环的材质和坩埚的材质相同。

24、通过设置于坩埚的内侧壁活动连接的支撑环，便于加工和取放。同时，设计支撑环有助于对上层导流筒起到支撑作用，并可根据实际需求灵活调整上层导流筒与籽晶之间的距离。

25、作为优选，所述坩埚的内侧壁且位于支撑环的下方对应位置处设置有凸台，所述凸台与安装部的底端相连接。

26、通过设置凸台，对下层导流筒起到支撑作用，有助于增强装置稳定性。

27、一种采用如上所述的生长装置制备碳化硅单晶的方法，包括以下步骤：

28、将碳化硅粉料加入碳化硅粉料区并加热，使得碳化硅粉料受热升华形成气相碳化硅，气相碳化硅沿坩埚的内侧壁进入下层导流筒中汇聚，再经上层导流筒向上传输流动至籽晶处结晶生长，得到碳化硅单晶。

29、作为优选，碳化硅粉料区的加热温度为2200~2400℃，籽晶处的加热温度为2130~2150℃。

30、因此，本发明具有以下有益效果：

31、（1）本发明设计双层导流筒结构，促使下层导流筒能够将坩埚边缘的气相原料组分聚拢至中间区域，有效避免气相原料组分从坩埚边缘传输，进一步导致籽晶边缘气相原料组分的浓度过高，形成凹界面，不利于晶体的稳定生长；

32、（2）下层导流筒的存在优化了气相原料组分的布局，重新分布了气相原料组分的传输路径，使得气相原料组分分布相对均匀，显著减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，有助于获得高质量的碳化硅单晶；

33、（3）本发明通过设置上层导流筒，有助于约束碳化硅单晶的生长场所，从而有效避免晶体边缘过度生长；

34、（4）本发明有效解决了由于坩埚中心处温度要比坩埚边缘处温度低，从下方挥发上来的气相原料组分会在温度较低的原料上方结晶，气相原料组分只能从坩埚边缘移动，进一步导致气相原料组分分布不均的问题，从而能够获得高质量的碳化硅单晶，制备的碳化硅单晶结晶质量一致性好，缺陷密度低。