薄膜状银粉及其制备方法和应用与流程

本发明属于电子工业领域，具体涉及一种薄膜状银粉及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着电子工业的飞速发展，金属银凭借自身良好的导电和导热性能已经成为印刷电子、集成电路、表面组装、传感等领域中不可或缺的关键材料。金属银的性能很大程度上取决于银粒子的形貌和尺寸结构，根据银粉的形貌可分为球状、片状、树枝状以及混合型银粉。其中，片状银粉的松装密度大部分为1.5g/cm3-3g/cm3,振实密度为4g/cm3-6g/cm3。片状银粉表面积相对较大，在烧结的时候，因膜层紧缩，导致银片和银片产生接触，颗粒间是面接触或者线接触，所以电阻相对较低，导电性较好，主要应用于高端电子或者特殊柔性电子领域。薄膜状银粉是一种片状银粉，但比片状银粉有更高的径厚比。

2、目前在印刷电子银浆中应用最多的是片状银粉，但对于导电银浆来说，其中银的成本占整体银浆价格80％以上，部分高端银浆其银粉价格甚至高达90％以上。

3、现有技术报道了通过化学还原两步法制备片状银。第一步在一定条件下，在硝酸银溶液中加入还原剂来制备球状、类球状银颗粒，还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、乙二醇、葡萄糖等。第二步通过机械球磨法，将球状银在研磨机中经过长时间研磨后得到片状形貌银。然而，该化学还原两步法制备片状银工艺复杂，成本高，能耗高，球磨时长，稳定性差，球磨中容易引入杂质，降低银粉纯度，影响导电性能。

4、因此，如何有效降低银浆使用中的银粉用量，降低成本并同时实现密度低，比表面积大，且导电性能优异亟待解决。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种薄膜状银粉及其制备方法和应用。该薄膜状银粉振实密度低，使其表现出优异的导电性，进而有效降低导电银浆中银含量。

2、在本发明的一个方面，本发明提出了一种薄膜状银粉，根据本发明的实施例，所述薄膜状银粉的振实密度为0.8g/cm3-1.2g/cm3。

3、由此，本发明的薄膜状银粉振实密度低，从而使得单位质量的薄膜状银粉具有较大的体积表现出高比表面积，相邻层之间薄膜状银粉搭接率高，层与层之间连接紧密，使其表现出优异的导电性，进而有效降低银浆中银含量。

4、另外，根据本发明所述的薄膜状银粉还可以具有如下技术特征：

5、在本发明的一些实施例中，所述薄膜状银粉的松装密度为0.3g/cm3-0.6g/cm3。由此，可以进一步提高薄膜状银粉的导电性且降低银浆中银粉含量，降低成本。

6、在本发明的一些实施例中，所述薄膜状银粉的径厚比大于50。由此，该薄膜状银粉易拉伸、易折叠且易弯曲。

7、在本发明的一些实施例中，所述薄膜状银粉的平均粒径为2μm-10μm。

8、在本发明的一些实施例中，所述薄膜状银粉的平均厚度为100nm-300nm。由此，可以进一步提高薄膜状银粉的导电性且降低银浆中银粉含量，降低成本。

9、在本发明的一些实施例中，所述薄膜状银粉的比表面积为2m2/g-5m2/g。由此，可以进一步提高薄膜状银粉的导电性且降低银浆中银粉含量，降低成本。

10、本发明第二方面提出了一种制备如上所述的薄膜状银粉的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

11、(1)将有机银、乙醇、水与分散剂混合，以便得到有机银分散液；

12、(2)将所述有机银分散液的一部分与水、乳化剂和酸混合，以便得到反应母液；

13、(3)将所述有机银分散液的另一部分与还原剂溶液和所述反应母液混合，得到薄膜状银粉。

14、由此，采用该方法可以制备得到上述振实密度低的薄膜状银粉，从而使得单位质量的薄膜状银粉具有较大的体积表现出高比表面积，相邻层之间薄膜状银粉搭接率高，层与层之间连接紧密，使其表现出优异的导电性，进而有效降低银浆中银含量。

15、另外，根据本发明制备如上所述的薄膜状银粉的方法还可以具有如下技术特征：

16、在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述有机银包括硬脂酸银、山嵛酸银、软质酸银和月桂酸银中的至少一种。

17、在本发明的一些实施例中，所述有机银与所述分散剂的重量比为(2-5):(0.5-1)。在本发明的一些实施例中，所述分散剂包括十四烷基二甲胺正丙基磺酸盐、多氨基酰胺磷酸盐和烷基季铵盐中的至少之一。由此，可以得到浓度均一的有机银分散液。

18、在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述有机银分散液的一部分与乳化剂和酸的重量比为(5-10):(1-2):(3-6)。

19、在本发明的一些实施例中，所述乳化剂包括三异丙基萘磺酸钠、op-10、单脂肪酸甘油酯和十二烷基硫酸钠中的至少之一。由此，可以得到反应母液。

20、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述有机银分散液的一部分与所述有机银分散液的另一部分的重量比为(0.5-2):(10-20)。

21、在本发明的一些实施例中，将所述有机银分散液的另一部分与还原剂溶液和所述反应母液混合按照下列步骤进行：将所述还原剂溶液的一部分与所述反应母液混合，以便得到反应后液；将所述有机银分散液的另一部分与所述还原剂溶液的另一部分与所述反应后液混合。

22、在本发明的一些实施例中所述还原剂的一部分与所述还原剂的另一部分的重量比为(0.5-2):(10-20)。

23、在本发明的一些实施例中，所述还原剂溶液包括柠檬酸、抗坏血酸、乙二醇、葡萄糖和对苯二酚中的至少一种。

24、本发明第三方面提出了一种电子产品，包括如上所述的薄膜状银粉或采用如上所述的方法得到的薄膜状银粉。由此，该电子产品具备非常强的可靠性。

25、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种薄膜状银粉，其特征在于，所述薄膜状银粉的振实密度为0.8g/cm3-1.2g/cm3。

2.根据权利要求1所述的薄膜状银粉，其特征在于，所述薄膜状银粉的松装密度为0.3g/cm3-0.6g/cm3。

3.根据权利要求1所述的薄膜状银粉，其特征在于，所述薄膜状银粉的径厚比大于50。

4.根据权利要求1所述的薄膜状银粉，其特征在于，所述薄膜状银粉的粒径为2μm-10μm；

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的薄膜状银粉，其特征在于，所述薄膜状银粉的比表面积为2m2/g-5m2/g。

6.一种制备权利要求1-5中任一项所述的薄膜状银粉的方法，其特征在于，包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机银包括硬脂酸银、山嵛酸银、软质酸银和月桂酸银中的至少一种；

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述有机银分散液的一部分与乳化剂和酸的重量比为(5-10):(1-2):(3-6)；

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述有机银分散液的一部分与所述有机银分散液的另一部分的重量比为(0.5-2):(10-20)；

10.一种电子产品，其特征在于，包括权利要求1-5中任一项所述的薄膜状银粉或采用权利要求6-9中任一项所述的方法得到的薄膜状银粉。

技术总结本发明公开了一种薄膜状银粉及其制备方法和应用。所述薄膜状银粉的振实密度为0.8g/cm<supgt;3</supgt;‑1.2g/cm<supgt;3</supgt;。本发明的薄膜状银粉振实密度低，从而使得单位质量的薄膜状银粉具有较大的体积，表现出高比表面积，相邻层之间薄膜状银粉搭接率高，层与层之间连接紧密，使其表现出优异的导电性，进而有效降低银浆中银含量。技术研发人员：高超,马少勋,李万迎,桑大力,常聪慧,江晓利受保护的技术使用者：中国乐凯集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/26