一种金属钾在真空状态下的生产工艺及生产设备的制作方法

本发明涉及金属钾的制备，具体是一种金属钾在真空状态下的生产工艺及生产设备。

背景技术：

1、传统的制钾工艺，尽管在过去几十年里为金属钾的制备提供了稳定的方法，但在实际操作中却存在一系列显著的缺陷和挑战。其主要包括如下步骤：

2、1.电解氯化钠获取钠：

3、这一步骤是传统工艺的首要环节，通过电解熔融的氯化钠(食盐)来获取金属钠。然而，电解过程需要大量的电能，因此能耗极大，导致生产成本高昂。电解过程中，由于设备效率、操作条件等因素，可能会导致电解产物中含有其他杂质，如未完全反应的氯化钠或其他盐类。

4、2.在真空下还原氯化钾来制备钾：

5、这一步骤是在真空环境下，利用先前电解得到的金属钠作为还原剂，与氯化钾反应，生成金属钾和氯化钠。真空环境有助于减少副反应的发生，但也增加了操作的复杂性。由于还原反应的可逆性和操作条件的限制，金属钾的产率和纯度往往难以达到理想水平。此外，金属钠和氯化钾的反应也可能产生其他杂质，如未完全反应的金属钠或氯化钾。

6、3.重蒸分馏获得高纯度的金属钾：

7、为了提高金属钾的纯度，传统工艺通常采用重蒸分馏的方法。这一步骤通过加热金属钾，使其蒸发，然后收集冷凝的纯净金属钾。然而，这一过程不仅能耗高，而且操作复杂，需要精确的控温和冷凝条件。即使经过重蒸分馏，金属钾中仍可能含有微量的钠杂质，因为钠和钾的沸点相近，难以完全分离。若要进一步提高纯度，需要采用更为复杂和昂贵的精制方法，如多次分馏、离子交换等，这将大大增加生产成本。

8、此外，传统的制钾工艺还存在溢出氯气的可能性：在电解氯化钠和还原氯化钾的过程中，都可能产生氯气。氯气是一种有毒且易燃的气体，一旦泄漏可能对操作人员的健康和安全构成威胁。因此，在生产过程中需要严格的安全措施和监控手段。

9、综上所述，传统制钾工艺虽然为金属钾的制备提供了可行的方法，但在能耗、成本、纯度以及安全性等方面都存在显著的缺陷和挑战

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述问题，提供了一种金属钾在真空状态下的生产工艺及生产设备。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

2、一种金属钾在真空状态下的生产工艺，包括如下步骤：

3、s1.制备粗钾

4、将钾盐、镁以及催化剂加入密封反应釜内，在真空条件下逐级升温并排出金属盐释放的杂质气体，升温过程中持续保持真空状态，最终得到金属粗钾；

5、s2.精馏制备精钾

6、将粗钾投入精馏反应釜中，投入过程中喷入保护剂，使用惰性气体置换空气后，抽吸至真空条件，逐级加热，依次排除保护剂以及低沸点杂质，继续升温蒸馏钾，蒸馏过程中保持负压真空状态，得到精钾。

7、作为改进，工艺具体包括如下步骤：

8、s1.制备粗钾

9、将钾盐与镁按照比例混合，然后添加催化剂混合均匀后，加入密封反应釜内，在-0.09—0.1mpa的真空条件下加热至380-400℃，排除金属盐释放的杂质气体，继续加热到500-700℃，保持恒温2h；持续真空抽吸1h后得到金属粗钾；

10、s2.精馏制备精钾

11、将粗钾投入精馏反应釜中，投入过程中喷保护剂保护钾的转送，用惰性气体置换空气后开启真空泵使反应釜内达到真空条件，加热至80-100℃，保温1-2h，排除白油，继续加热到380-400℃，保温1-2h，排除其中的低沸点杂质。

12、加热到500℃开始蒸馏钾，蒸馏持续时间40-60min，蒸馏过程中保持恒定负压直至结束，得到精钾。

13、作为改进，所述钾盐为氧化钾、氯化钾、氢氧化钾、氟化钾、氟硼酸钾中的一种或多种；

14、所述镁为镁粉或镁块中的一种；

15、所述催化剂为氢氧化钾、氯化钾、氧化镁中的一种。

16、本发明还公开了一种金属钾的真空状态生产设备，包括用于第一电炉、第一反应釜、粗钾集料釜、粗钾搅拌聚集釜、第二电炉、第二反应釜、精钾搅拌聚集釜和出料槽；

17、所述第一电炉设于第一反应釜外，对第一反应釜进行加热，所述第一反应釜、粗钾集料釜以及粗钾搅拌聚集釜依次通过物料通道连接；

18、所述第二电炉设于第二反应釜外，对第二反应釜进行加热，所述第二反应釜与精钾搅拌聚集釜通过第二物料通道连接；

19、所述第一反应釜、第二反应釜内设有粉料分离装置；

20、所述粗钾集料釜、粗钾搅拌釜、精钾搅聚集釜上设有与真空泵连接的真空泵管道、搅拌组件以及白油螺旋喷淋组件；

21、所述第一物料通道、第二物料通道外部设有加热设备。

22、本发明的优点在于：

23、1.能耗低，成本节约：传统工艺中的电解氯化钠步骤需要消耗大量电能，而本发明通过金属盐与镁在真空条件下的直接还原获取粗钾，有效降低了能耗，从而降低了生产成本。

24、2.高纯度金属钾的制备：在真空条件下，通过精馏反应釜进行逐级加热和蒸馏，可以高效地排除杂质，如保护剂、低沸点杂质等，从而制备出高纯度的金属钾。

25、3.操作简便，安全性高：整个生产过程在真空条件下进行，减少了副反应的发生，提高了操作的稳定性和安全性。同时，同时本发明不会产生氯气，避免了氯气泄漏的风险，保障了操作人员的健康和安全。

26、4.灵活性和可扩展性：本发明中使用的钾盐可以是氧化钾、氯化钾、氢氧化钾、氟化钾、氟硼酸钾等中的一种或多种，催化剂也有多种选择，这种灵活性使得工艺可以根据原料的可用性和成本进行调整。此外，生产设备的模块化设计使得生产线易于扩展和升级。

27、5.环保和可持续性：由于减少了电解过程和氯气的产生，本发明在环保方面表现出色。同时，通过精确控制反应条件和优化操作流程，可以提高资源利用率，减少废弃物产生，符合可持续发展的要求。

技术特征：

1.一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，所述钾盐为氧化钾、氯化钾、氢氧化钾、氟化钾、氟硼酸钾中的一种或多种；

4.根据权利要求2所述的一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，所述s1步骤在原料投入后先进行负压抽真空处理然后开始加热升温，反应过程中保持负压恒定。

5.根据权利要求2所述的一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，所述s1和s2步骤中升温速率为10-30℃/min。

6.根据权利要求2所述的一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，所述s2步骤中的惰性气体为氮气或氩气。

7.根据权利要求2所述的一种金属钾在真空状态下的生产工艺，其特征在于，所述s2步骤中粗钾投入反应釜之前使用保护剂多次洗涤，洗涤方法为：使用白油5#在70-80℃下进行多次洗涤除杂。

8.一种金属钾的真空状态生产设备，其特征在于，包括用于第一电炉、第一反应釜、粗钾集料釜、粗钾搅拌聚集釜、第二电炉、第二反应釜、精钾搅拌聚集釜和出料槽；

9.根据权利要求8所述的一种金属钾的真空状态生产设备，其特征在于，所述第一电炉与第一反应釜采用装配式设计，两者可拆卸连接；所述第二电炉与第二反应釜采用装配式设计，两者可拆卸连接。

10.根据权利要求8所述的一种金属钾的真空状态生产设备，其特征在于，位于所述第一反应釜与粗钾集料釜之间的物料通道上设有气压平衡管道；

技术总结本发明公开了一种金属钾在真空状态下的生产工艺及生产设备。本发明通过金属盐与镁在真空条件下的直接还原获取粗钾，有效降低了能耗，从而降低了生产成本；同时在真空条件下，通过精馏反应釜进行逐级加热和蒸馏，可以高效地排除杂质，如保护剂、低沸点杂质等，从而制备出高纯度的金属钾。本发明通过精确控制反应条件和优化操作流程，可以提高资源利用率，减少废弃物产生，符合可持续发展的要求。技术研发人员：陆俊峰受保护的技术使用者：宜兴市凯特耐材科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29