一种具有超疏水和压力感知性能的导电复合海绵的制备方法

本发明属于柔性电子设备，具体涉及一种具有超疏水和压力感知性能的导电复合海绵的制备方法，该导电复合海绵可广泛应用于可穿戴电子、人工智能和微流控器件等领域。

背景技术：

1、随着环境的不断恶化，开发环境友好型海绵是一个被大家广泛关注的重要问题。在工业生产和高校实验中产生越来越多的工业污水和实验废液，在污水处理过程中油水分离是其中的一个巨大难题。而具有超疏水性能的复合海绵因其亲油性和多孔结构导致的良好透过性而被广泛应用于污水处理和油水分离等领域。在此基础上，同时还具有压力感知性能的多功能海绵将会有助于提高污水处理效率和精准控制油水分离。因此开发一种同时具有超疏水和压力感知性能的导电复合海绵已势在必行。

技术实现思路

1、本发明提供的导电复合海绵具有轻便性、稳定的超疏水性能和灵敏的压力感知性能特性。本发明制备简单、绿色环保并且为精准控制油水分离提供了可能性。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种具有超疏水和压力感知性能的pdms/rgo/pda/ms导电复合海绵，是以三聚氰胺海绵为基底材料，rgo为导电材料，pdms为低表面能封装材料，通过表面改性、浸渍、还原、封装得到的。

4、具有超疏水和压力感知性能的pdms/rgo/pda/ms导电复合海绵的制备方法，包括如下步骤：

5、1)将三羟甲基氨基甲烷(tris)溶解在去离子水中，缓慢加入盐酸(hcl)调节溶液ph，得到三羟甲基氨基甲烷盐酸(tris-hcl)缓冲溶液；

6、2)在步骤1)得到的tris-hcl缓冲溶液中加入盐酸多巴胺(da)溶解后，得到多巴胺/三羟甲基氨基甲烷盐酸(da/tris-hcl)溶液；

7、3)将清洗后烘干的三聚氰胺海绵(ms)浸入到步骤2)中的da/tris-hcl溶液中搅拌反应，反应完成后将海绵用乙醇和去离子水清洗后烘干，得到聚多巴胺(pda)改性的三聚氰胺海绵(pda/ms)；

8、4)将氧化石墨烯(go)溶液稀释后充分超声得到go胶体溶液，将pda/ms浸入到go胶体溶液中搅拌，得到被go包覆的三聚氰胺海绵(go/pda/ms)；

9、5)将抗坏血酸加入到去离子水中溶解，得到抗坏血酸溶液；

10、6)将go/pda/ms浸入到步骤5)中得到的抗坏血酸溶液中，并将溶液置入鼓风烘箱中进行还原反应，反应完成后将复合海绵取出置于去离子水中浸泡，最后将海绵烘干后得到还原氧化石墨烯/聚多巴胺/三聚氰胺复合海绵(rgo/pda/ms)；

11、7)使用聚二甲基硅氧烷(pdms)对步骤6)中得到rgo/pda/ms进行封装处理后，得到聚二甲基硅氧烷/还原氧化石墨烯/聚多巴胺/三聚氰胺复合海绵(pdms/rgo/pda/ms)。

12、进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述tris-hcl缓冲溶液是通过下述步骤实现的：配制10mmol/l的三羟甲基氨基甲烷(tris)水溶液后，边搅拌边加入微量36％～38％的浓盐酸调节ph至8～9之间，获得tris-hcl缓冲溶液。

13、进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述da/tris-hcl溶液是通过下述步骤实现的：将盐酸多巴胺粉末加入到tris-hcl缓冲溶液中溶解，获得1mg/ml的da/tris-hcl溶液。

14、进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述pda/ms是通过下述步骤实现的：将三聚氰胺海绵(ms)用乙醇和水的混合溶液超声清洗并在50～60℃下烘干后，浸入到da/tris-hcl溶液中室温下搅拌反应，最后用乙醇和去离子水清洗后50～60℃下烘干，获得pda/ms。

15、更进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，搅拌时间为12h，搅拌转速为40～80r/min。

16、进一步的，上述的制备方法，步骤4)中，所述go/pda/ms是通过下述步骤实现的：

17、4.1)通过改进的hummers法制备go溶液：首先进行低温反应，将98％的浓硫酸h2so4置于冰浴中降温至-1～1℃，搅拌过程中，加入天然石墨，并少量多次地加入高锰酸钾(kmno4)；再进行中温反应，置于恒温水浴中进行中温加热持续搅拌，冒泡放热搅拌40～50min；最后进行高温反应，将烧杯置于高温水浴加热中持续搅拌，极缓慢的分次加入蒸馏水，再加入5％双氧水h2o2，出现金黄色，马上离心并倒掉离心液，洗涤至ph值为5～6之间；

18、更进一步的，上述的制备方法，步骤4.1)中，低温反应过程中的搅拌速率为500～700r/min，温度为-1～1℃，中温反应过程中的搅拌速率为800～1000r/min，温度为35～45℃，高温反应过程中的搅拌速率为400～500r/min，温度为70～90℃。

19、更进一步的，上述的制备方法，步骤4.1)中，kmno4在25～30min内分5～6次加入。

20、更进一步的，上述的制备方法，步骤4.1)中，高温反应加入蒸馏水70～90ml，先分三次加入5～10ml，再分三次加入剩余蒸馏水。

21、4.2)将go溶液稀释至浓度为0.5mg/ml，超声10min后，得到go胶体溶液；

22、4.3)将pda/ms浸入到go胶体溶液中，在室温搅拌，取出复合海绵后，50～60℃下烘干25～35min，获得go/pda/ms。

23、更进一步的，步骤4.3)中，搅拌时间为1h，搅拌速率为400～500r/min。

24、进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，所述的抗坏血酸溶液是通过下述步骤实现的：将抗坏血酸粉末加入到去离子水中溶解后，得到1.5mg/ml的抗坏血酸溶液。

25、进一步的，上述的制备方法，步骤6)中，所述rgo/pda/ms是通过下述步骤实现的：将go/pda/ms浸入抗坏血酸溶液中，并在95～100℃下进行还原反应1h，将反应后的复合海绵浸泡在去离子水中8h，最后在50～60℃下烘干后，得到rgo/pda/ms。

26、进一步的，上述的制备方法，步骤7)中，所述封装处理是通过下述步骤实现的：将rgo/pda/ms浸入到聚二甲基硅氧烷(pdms)预聚体和固化剂混合溶液中4h后，在50～60℃下固化6～7h，其中预聚体和固化剂的比例为10:1，得到具有超疏水和压力感知性能的pdms/rgo/pda/ms导电复合海绵。

27、本发明提供的具有超疏水和压力感知性能的导电复合海绵，可应用于穿戴电子、人工智能和微流控器件。

28、与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

29、1、本发明通过简单的分步浸渍法，在三聚氰胺海绵表面成功附着高导电性纳米材料rgo和低表面能pdms，使复合海绵同时实现了优异的超疏水和压力感知性能。

30、2、本发明制备的导电复合海绵由于其多孔结构，而使其更具透气性和轻便性，这大大增加其可穿戴性和人体兼容性。

31、3、本发明制备的导电复合材料，由于同时具有超疏水和压力感知性能，为精准控制污水处理和智能化油水分离提供了可能性。

32、4、本发明的制备方法简单高效、绿色环保，促进了环境友好型海绵领域的发展，为环境保护提供了极大帮助。