一种用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备与流程

本发明涉及三氮唑制备，具体为一种用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备。

背景技术：

1、三氮唑是一种广谱抗真菌药物，可用于治疗各种真菌感染，如口腔霉菌病、皮肤真菌感染和深部真菌感染，其在制备后呈针状结晶形状，目前有一种制备方式是通过甲酰胺、水合肼和氨气进行制备的，大致流程是将甲酰胺溶解并加入水合肼进行混合，同时持续通入氨气进行反应，而后经过分层、洗涤、干燥，加入甲醇溶解、过滤等工序后获得三氮唑。

2、现有的三氮唑在制备过程中需要将各原料加入至反应釜中进行混合，但在对原料进行搅拌混合时各原料往往随搅拌轴旋转方向同向流动，导致各原料之间容易接触不充分，从而影响反应效率，需要长时间搅拌。

3、于是，有鉴于此，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提出一种用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，解决了上述背景技术中提出的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种结晶设备，所述结晶设备包括反应釜，所述反应釜的顶部边缘处设置有进料管，且反应釜的顶面中部设置有驱动电机，所述驱动电机的底部连接有搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴、连接轴、搅拌拨片、电动伸缩杆和传动绳，所述搅拌轴的外壁顶部设置有连接轴，且连接轴的外壁套设有搅拌拨片，所述搅拌轴的内部设置有电动伸缩杆，且电动伸缩杆的底部连接有传动绳，所述传动绳贯穿搅拌轴的内部，且传动绳远离电动伸缩杆的一端与搅拌拨片的上表面相连接，所述反应釜的内壁上部设置有隔板，所述搅拌轴外壁固定有传动锥齿轮，且传动锥齿轮的一侧啮合连接有传动辅助组件。

3、进一步的，所述传动辅助组件包括受力锥齿轮、电动推杆、伸缩杆、偏心转盘和连动杆，所述受力锥齿轮的一侧连接有电动推杆，且受力锥齿轮的另一侧中部设置有伸缩杆，所述伸缩杆的端部连接有偏心转盘，且偏心转盘的侧面转动连接有连动杆。

4、进一步的，所述传动辅助组件还包括支架，所述伸缩杆的外壁以及电动推杆的外壁均设置有支架，且伸缩杆、电动推杆通过支架与隔板相连接，而且伸缩杆与支架转动连接。

5、进一步的，所述传动辅助组件还包括滑动环和受力叶轮，所述连动杆的底部固定有滑动环，且滑动环与反应釜滑动连接，所述滑动环内部靠近中部位置转动连接有受力叶轮。

6、进一步的，所述传动辅助组件还包括齿轮盒和施力叶轮，所述受力叶轮的中心轴端部设置有齿轮盒，且齿轮盒远离受力叶轮的一侧连接有施力叶轮。

7、进一步的，所述齿轮盒内部转动连接有呈u形状分布的三个锥形齿轮，且三个锥形齿轮中相对分布的两个锥形齿轮分别与受力叶轮、施力叶轮相连接。

8、一种用于制备三氮唑的结晶方法，其应用有上述的一种结晶设备，所述用于制备三氮唑的结晶方法包括下述操作步骤：

9、步骤一：将甲酰胺和水通过进料管依次投入反应釜内部，使得甲酰胺在水中溶解，得到甲酰胺水溶液；

10、步骤二：将水合肼通过进料管加入甲酰胺水溶液中，搅拌均匀，再将氨气吹入反应溶液中，同时搅拌，由此反应2-10小时获得反应液；

11、步骤三：将反应液涡旋分层，取上层有机相，洗涤去除水分，将有机相浓缩至干燥，得到白色粉末；

12、步骤四：将白色粉末加入甲醇中溶解，得到三氮唑甲醇溶液，将三氮唑甲醇溶液加入搅拌中的乙醇中，使三氮唑沉淀出来；

13、步骤五：用真空滤器收集沉淀物，并洗涤沉淀物以去除未反应的三氮唑和其杂质，将沉淀物放入二氯甲烷中，充分搅拌，然后放置静置，以获得三氮唑结晶；

14、步骤六：使用真空滤器收集结晶，并洗涤结晶以去除未反应的三氮唑和杂质，将结晶放入真空干燥箱中，干燥至恒定重量即可获得三氮唑结晶。

15、本发明提供了一种用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，具备以下有益效果：

16、1．该用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，搅拌拨片展开旋转时，搅拌拨片会带动受力叶轮转动，而受力叶轮通过齿轮盒内部的锥形齿轮传动而带动施力叶轮转动，且施力叶轮与受力叶轮相向转动，由此通过施力叶轮与受力叶轮的相向转动可以对下层原料加以搅拌的同时使得各原料可以充分相互接触。

17、2．该用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，通过电动伸缩杆的伸缩可以通过传动绳带动搅拌拨片，使得搅拌拨片通过连接轴发生旋转，由此调整搅拌拨片的旋转范围，在搅拌拨片向上旋转后其旋转直径减小，由此通过旋转直径变小的搅拌拨片在其旋转时可以产生反应液涡旋，以便抽取上层有机相。

18、3．该用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，搅拌轴旋转时通过传动锥齿轮带动受力锥齿轮转动，受力锥齿轮因此通过伸缩杆带动偏心转盘转动，使得连动杆得以携带滑动环沿反应釜内壁上下滑动，由此可以一定程度上的在搅拌过程中对下层位置的原料携带至上层位置进行混合。

19、4．该用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，搅拌拨片向上旋转时，其不再与受力叶轮接触，而电动推杆收缩使得受力锥齿轮移动与传动锥齿轮分离，使得偏心转盘不再转动，此时在重力作用下滑动环下滑沉底不影响缩小范围后的搅拌拨片的旋转。

技术特征：

1.一种结晶设备，其特征在于：所述结晶设备包括反应釜（1），所述反应釜（1）的顶部边缘处设置有进料管（2），且反应釜（1）的顶面中部设置有驱动电机（3），所述驱动电机（3）的底部连接有搅拌组件（4），所述搅拌组件（4）包括搅拌轴（401）、连接轴（402）、搅拌拨片（403）、电动伸缩杆（404）和传动绳（405），所述搅拌轴（401）的外壁顶部设置有连接轴（402），且连接轴（402）的外壁套设有搅拌拨片（403），所述搅拌轴（401）的内部设置有电动伸缩杆（404），且电动伸缩杆（404）的底部连接有传动绳（405），所述传动绳（405）贯穿搅拌轴（401）的内部，且传动绳（405）远离电动伸缩杆（404）的一端与搅拌拨片（403）的上表面相连接，所述反应釜（1）的内壁上部设置有隔板（5），所述搅拌轴（401）外壁固定有传动锥齿轮（6），且传动锥齿轮（6）的一侧啮合连接有传动辅助组件（7）。

2.根据权利要求1所述的一种结晶设备，其特征在于：所述传动辅助组件（7）包括受力锥齿轮（701）、电动推杆（702）、伸缩杆（703）、偏心转盘（704）和连动杆（705），所述受力锥齿轮（701）的一侧连接有电动推杆（702），且受力锥齿轮（701）的另一侧中部设置有伸缩杆（703），所述伸缩杆（703）的端部连接有偏心转盘（704），且偏心转盘（704）的侧面转动连接有连动杆（705）。

3.根据权利要求2所述的一种结晶设备，其特征在于：所述传动辅助组件（7）还包括支架（706），所述伸缩杆（703）的外壁以及电动推杆（702）的外壁均设置有支架（706），且伸缩杆（703）、电动推杆（702）通过支架（706）与隔板（5）相连接，而且伸缩杆（703）与支架（706）转动连接。

4.根据权利要求3所述的一种结晶设备，其特征在于：所述传动辅助组件（7）还包括滑动环（707）和受力叶轮（708），所述连动杆（705）的底部固定有滑动环（707），且滑动环（707）与反应釜（1）滑动连接，所述滑动环（707）内部靠近中部位置转动连接有受力叶轮（708）。

5.根据权利要求4所述的一种结晶设备，其特征在于：所述传动辅助组件（7）还包括齿轮盒（709）和施力叶轮（710），所述受力叶轮（708）的中心轴端部设置有齿轮盒（709），且齿轮盒（709）远离受力叶轮（708）的一侧连接有施力叶轮（710）。

6.根据权利要求5所述的一种结晶设备，其特征在于：所述齿轮盒（709）内部转动连接有呈u形状分布的三个锥形齿轮，且三个锥形齿轮中相对分布的两个锥形齿轮分别与受力叶轮（708）、施力叶轮（710）相连接。

7.一种用于制备三氮唑的结晶方法，其应用有权利要求1-6任一项所述的一种结晶设备，其特征在于：所述用于制备三氮唑的结晶方法包括下述操作步骤：

技术总结本发明公开了一种用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，涉及三氮唑制备技术领域，所述结晶设备包括反应釜，所述反应釜的顶部边缘处设置有进料管，所述驱动电机的底部连接有搅拌组件，所述搅拌轴的外壁顶部设置有连接轴，且连接轴的外壁套设有搅拌拨片，所述搅拌轴的内部设置有电动伸缩杆，且电动伸缩杆的底部连接有传动绳。该用于制备三氮唑的结晶方法以及结晶设备，搅拌拨片展开旋转时，搅拌拨片会带动受力叶轮转动，而受力叶轮通过齿轮盒内部的锥形齿轮传动而带动施力叶轮转动，且施力叶轮与受力叶轮相向转动，由此通过施力叶轮与受力叶轮的相向转动可以对下层原料加以搅拌的同时使得各原料可以充分相互接触。技术研发人员：徐辉,刘建,简明受保护的技术使用者：长沙鑫本助剂有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29