一种LaFe-MOFs衍生碳基复合吸波材料及其制备方法

本发明涉及吸波材料，具体为一种lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、5g时代和无线通信技术的快速发展，给人们的日常生活带来了极大便利，同时也引发了电磁辐射污染和信息安全等诸多问题。电磁辐射污染不仅危害着人类的身体健康，还对国防安全产生了诸多不利的影响。因此，电磁波吸收材料的研发，无论是在军事领域，还是民用领域，都有着非常重要的研究意义和应用前景。

2、传统电磁波吸收材料由于损耗机制单一，密度高、带宽窄等缺点，严重阻碍了其在军事、生活等领域的实际应用。为了解决当前电磁波辐射污染的问题，研究人员将注意力集中在制备厚度薄、重量轻、有效吸收带宽宽、反射损耗强的高效电磁波吸收材料。近些年，金属-有机框架(mofs)衍生物作为一种新型的多孔材料，由于其结构可调、比表面积大、无毒无害和成本低等特点，不仅在催化、储能、超级电容器等诸多方面受到了广泛关注，也在电磁波吸收领域受到了广泛的研究。但由于mofs具有低导电性，因此需要将其与高介电材料复合以增强介电和磁性能。

3、目前，稀土在电磁波吸收领域的研究并不多，许多方面仍需要去突破和改进，因为稀土元素突出的物理和化学性能，主要来自于电子层结构的影响，通过将稀土离子加入到复合材料中，可以改变复合材料的介电和磁性能。对于稀土-mofs材料，稀土元素的掺杂不仅可以调节材料的电磁性能，还可以参与mofs的晶体结构，增加晶格畸变和缺陷，从而增强介电损耗。

4、然而，现有的稀土-mofs材料普遍存在着匹配厚度较厚和吸收带宽较窄等问题，并且制备过程复杂，耗时长。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有的稀土-mofs材料普遍存在的匹配厚度较厚和吸收带宽较窄等问题，提供一种lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料及其制备方法，可以通过la3+含量的变化，改变复合材料的物相组成。该材料具有匹配厚度薄、强吸收、有效吸收带宽较宽的优点，并且制备流程简单、易操控、成本低。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将聚乙烯吡咯烷酮和六水硝酸镧溶解于由去离子水和无水乙醇组成的溶剂中，得到混合溶液；

5、(2)将铁氰化钾溶解于去离子水中，得到铁氰化钾溶液，在搅拌下将步骤(1)得到的混合溶液滴加到铁氰化钾溶液中，搅拌均匀后置于室温下陈化，然后经过过滤、洗涤、干燥，得到lafe-mof前驱体；

6、(3)将lafe-mof前驱体置于管式炉中，在氮气保护下升温进行煅烧，结束后冷却，得到lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料。

7、进一步，步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和六水硝酸镧质量比1：(0.2～0.6)。

8、进一步，步骤(1)中，所述去离子水和无水乙醇的体积比为1：(1～3)。

9、进一步，步骤(2)中，所述六水硝酸镧和铁氰化钾的摩尔比为1：(0.5～2)。

10、进一步，步骤(2)中，所述搅拌速度为600～800转/min。

11、进一步，步骤(2)中，所述洗涤为采用无水乙醇和去离子水交替洗涤，洗涤次数为6～7次。

12、进一步，步骤(2)中，所述干燥的温度为60～80℃，时间为12～14h。

13、进一步，步骤(3)中，所述升温速率为4～5℃/min，煅烧温度为850～900℃，煅烧时间为2～4h。

14、采用上述方法制备得到的lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料。

15、本发明的有益效果：

16、1)本发明提供了一种lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，以lafe-mof为成核位点，后经过高温热解将前驱体转化为具有六方晶体形貌的lafe-mofs衍生碳基复合材料；该方法中，前驱体的制备工艺简单，形貌独特，成本低，可重复操作，而且，稀土元素的引入有助于抑制lafe-mof前驱体在高温热解过程中的结构坍塌。本发明制备的lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料为六方晶体结构，不仅优化了复合材料的电磁参数，使介电损耗增强，也改善了复合材料对入射电磁波的衰减能力。

17、2)本发明通过高温碳化法将前驱体转化为理想的磁性碳基复合材料，能够有效的提高材料的有效吸收带宽和降低匹配厚度，当匹配厚度为2.60mm时，填充量为50％时，在频率为10.24ghz时，最小反射损耗(rlmin)值为-60.82db，有效吸收带宽(eab)值为3.92ghz(8.80-12.72ghz)；当匹配厚度为2.29mm时，eab值达到了5.76ghz(9.84-15.60ghz)，因此，本发明制备的是一种具有低厚度宽频带的吸波材料，具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和六水硝酸镧质量比1：(0.2～0.6)。

3.如权利要求1所述lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述去离子水和无水乙醇的体积比为1：(1～3)。

4.如权利要求1所述lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌速度为600～800转/min。

5.如权利要求1所述lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述洗涤为采用无水乙醇和去离子水交替洗涤，洗涤次数为6～7次。

6.如权利要求1所述lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥的温度为60～80℃，时间为12～14h。

7.如权利要求1至6任一项所述lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述升温速率为4～5℃/min，煅烧温度为850～900℃，煅烧时间为2～4h。

8.采用权利要求1至7任一项所述方法制备得到的lafe-mofs衍生碳基复合吸波材料。

技术总结本发明公开了一种LaFe‑MOFs衍生碳基复合吸波材料的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮和六水硝酸镧溶解于由去离子水和无水乙醇组成的溶剂中，得到混合溶液，在搅拌下将其滴加到铁氰化钾溶液中，搅拌均匀后置于室温下陈化，然后经过过滤、洗涤、干燥，得到LaFe‑MOF前驱体，再将其置于管式炉中，在氮气保护下升温进行煅烧，结束后冷却，即得。本发明有效解决了现有的稀土‑MOFs材料存在的匹配厚度较厚和吸收带宽较窄等问题，制备的复合吸波材料具有匹配厚度薄、强吸收、有效吸收带宽较宽的优点，并且制备流程简单、易操控、成本低。技术研发人员：罗驹华,汪小莉,刘琪,李雪铭,冯萌娜,戴子洋受保护的技术使用者：盐城工学院技术研发日：技术公布日：2024/9/29