一种高效率制备N-氧化物的方法与流程

本发明属于制备n-氧化物方法，具体地说是一种高效率制备n-氧化物的方法。

背景技术：

1、n型氧化物是一种以电子作为载流子传导电菏的金属氧化物，其中金属原子数目略多；在n型氧化物中,存在两种类型的结构缺陷，一种是间隙金属离子，另一种是氧离子空位。

2、现有的n-氧化物主要是用3-氰基吡啶作为原料，然后加入其他材料以便对n-氧化物进行制备；然而，在上述操作中发现，n-氧化物在制备时溶液间的混合效果较差，导致n-氧化物在制备时的效果较差，进而导致n-氧化物制备的效率较低，有鉴于此，提供一种高效率制备n-氧化物的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种高效率制备n-氧化物的方法，以解决现有技术中n-氧化物在制备时费时费力，进而降低了n-氧化物制备的效率等问题。

2、一种高效率制备n-氧化物的方法，包括以下步骤，

3、s1、预处理，首先将3-氰基吡啶溶解液、催化剂、水和硫酸加入至混合器中充分混合；

4、s2、将s1得到的混合液体添加至反应釜内，并使用加热设备对反应釜进行加热，使反应釜升温至72－75℃，然后滴入氧化剂，同时对反应釜进行搅拌处理，氧化剂滴加的时间为6小时，此时的温度控制在72-75℃，并保温1小时；

5、s3、对s2中继续滴入氧化剂，并同时对反应釜进行搅拌处理，氧化剂的滴加时间为4.5小时，并控制温度在75-77℃，并保温6.5小时；

6、s4、取样，得到成品。

7、优选的，在步骤s1中，所述溶解3-氰基吡啶的溶剂为氯仿。

8、优选的，在步骤s1中，所述催化剂是以zsm-5为载体制备的钛硅分子筛。

9、优选的，在步骤s1中，所述硫酸采用35％的稀硫酸。

10、优选的，在步骤s2中，所述氧化剂是采用35％的双氧水，同时所述双氧水需要缓冲均匀的滴加，且滴入双氧水量为需滴入双氧水总量的55％。

11、优选的，在步骤s3中，滴加双氧水的量为需滴入双氧水总量的45％。

12、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

13、1、本发明通过采用预处理，可以将原料进行充分混合，便于后续操作的运行，增强制备n-氧化物的效果，提高了n-氧化物制备工艺的适用性。

14、2、本发明通过向反应釜内部进行两次搅拌处理，使得双氧水与反应釜内部溶液充分反应，提高了n-氧化物制备的效率。

技术特征：

1.一种高效率制备n-氧化物的方法，其特征在于：包括以下步骤，

2.如权利要求1所述高效率制备n-氧化物的方法，其特征在于：在步骤s1中，所述溶解3-氰基吡啶的溶剂为氯仿。

3.如权利要求1所述高效率制备n-氧化物的方法，其特征在于：在步骤s1中，所述催化剂是以zsm-5为载体制备的钛硅分子筛。

4.如权利要求1所述高效率制备n-氧化物的方法，其特征在于：在步骤s1中，所述硫酸采用35％的稀硫酸。

5.如权利要求1所述高效率制备n-氧化物的方法，其特征在于：在步骤s2中，所述氧化剂是采用35％的双氧水，同时所述双氧水需要缓冲均匀的滴加，且滴入双氧水量为需滴入双氧水总量的55％。

6.如权利要求1所述高效率制备n-氧化物的方法，其特征在于：在步骤s3中，滴加双氧水的量为需滴入双氧水总量的45％。

技术总结本发明属于制备N‑氧化物方法技术领域，提供了一种高效率制备N‑氧化物的方法，包括以下步骤，S1、预处理，首先将3‑氰基吡啶溶解液、催化剂、水和硫酸加入至混合器中充分混合；S2、将S1得到的混合液体添加至反应釜内，并使用加热设备对反应釜进行加热，使反应釜升温至72－75℃，然后滴入氧化剂，同时对反应釜进行搅拌处理，氧化剂滴加的时间为6小时，此时的温度控制在72‑75℃，并保温1小时；本发明通过采用预处理，可以将原料进行充分混合，便于后续操作的运行，增强制备N‑氧化物的效果，提高了N‑氧化物制备工艺的适用性；同时向反应釜内部进行两次搅拌处理，使得双氧水与反应釜内部溶液充分反应，提高了N‑氧化物制备的效率。技术研发人员：杨小龙,陈树华受保护的技术使用者：重庆增程科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17