一种四氟化铀制备方法与流程

本发明属于核化工，具体涉及一种四氟化铀制备方法。

背景技术：

1、在铀化工回收生产过程中，四氟化铀是非常重要的中间产物。国内外四氟化铀的制备大多采用干法流程，氟化过程有一步氟化和两步氟化，其中，一步氟化采用的氟化剂有氟利昂、氟化氢铵、氟化铵等。氟利昂易对环境中的臭氧产生破坏，因此于2018年被禁用，氟化氢铵和氟化铵具有经济、低腐蚀性、环境污染小等优点被视为最具潜力的氟化剂，然而因其氟化效率低、工艺参数难以掌握尚处于实验室阶段。两步氟化最常用的工艺路线为：首先通过氢气将uo3还原为uo2，后采用hf将uo2氟化为uf4。此工艺路线因其氟化效率较高而被广泛使用。然而由于其工艺流程冗余，反应时间长导致生产效率低，加之其工艺过程中使用的h2易燃易爆，hf具有强腐蚀性，对设备要求较高，因此，有必要考虑新型氟化剂制备四氟化铀。

2、氟化氢铵和氟化铵因经济效益高、低腐蚀性、环境污染小等优点仍被视为最具潜力的氟化剂，本专利介绍了nh4hf2f一步氟化uo3制备uf4工艺技术，为四氟化铀制备提供了一种安全、可靠的工艺技术替代方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种四氟化铀制备方法。采用氟化氢铵作为氟化剂，提供一种安全、可靠的四氟化铀制备工艺技术方案，代替原有氟利昂氟化工艺，一步氟化uo3制备uf4，为金属铀锭的制备提供合格的四氟化铀中间产品。

2、为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

3、一种四氟化铀制备方法，称取uo3和nh4hf2进行混合，将混合后的样品转移至氟化反应器中，将密封完全的氟化反应器置于马弗炉，待反应结束氟化反应器冷却后，打开反应器，取出物料，即可获得较高纯度的四氟化铀。

4、通过分析天平称取uo3和nh4hf2进行混合。

5、nh4hf2过量比为>300％。

6、设置反应温度为400～450℃。

7、设置反应时间为4～6h。

8、产生的尾气采用5％的naoh进行吸收。

9、本发明所取得的有益效果为：

10、本发明实现了氟化氢铵与三氧化铀一步制备四氟化铀，氟化产物四价铀含量大于65％。相较于原氟利昂氟化工艺，固体氟化氢铵具有无毒、不挥发、环境污染小、转化率高等特点，可代替原有生产线氟利昂作为新型氟化剂，符合绿色发展要求。相较于氢气、氟化氢等原料，氟化氢铵具有无腐蚀性、不燃等特点，可有效避免氢气、氟化氢等危险化学品的使用带来的安全生产风险。

11、本发明获得了氟化氢铵与三氧化铀一步制备四氟化铀反应温度、反应时间、过量比等最佳工艺参数，为氟化氢铵一步制备四氟化铀工程化应用提供参考依据。相较于氢还原→氢氟化工艺，氟化氢铵可一步氟化三氧化铀制备四氟化铀，缩短了工艺流程，可在一定程度上降低铀化工回收生产线的生产成本。本发明拓展了原有四氟化铀制备工艺，进一步提高了原有生产能力，具有较高的经济、社会价值，为后续更大规模的工程建设提供了技术支撑。

技术特征：

1.一种四氟化铀制备方法，其特征在于：称取uo3和nh4hf2进行混合，将混合后的样品转移至氟化反应器中，将密封完全的氟化反应器置于马弗炉，待反应结束氟化反应器冷却后，打开反应器，取出物料，即可获得较高纯度的四氟化铀。

2.根据权利要求1所述的四氟化铀制备方法，其特征在于：通过分析天平称取uo3和nh4hf2进行混合。

3.根据权利要求1所述的四氟化铀制备方法，其特征在于：nh4hf2过量比为>300％。

4.根据权利要求1所述的四氟化铀制备方法，其特征在于：设置反应温度为400～450℃。

5.根据权利要求1所述的四氟化铀制备方法，其特征在于：设置反应时间为4～6h。

6.根据权利要求1所述的四氟化铀制备方法，其特征在于：产生的尾气采用5％的naoh进行吸收。

技术总结本发明属于核化工技术领域，具体涉及一种四氟化铀制备方法。称取UO3和NH4HF2进行混合，将混合后的样品转移至氟化反应器中，将密封完全的氟化反应器置于马弗炉，待反应结束氟化反应器冷却后，打开反应器，取出物料，即可获得较高纯度的四氟化铀。采用氟化氢铵作为氟化剂，提供一种安全、可靠的四氟化铀制备工艺技术方案，代替原有氟利昂氟化工艺，一步氟化UO3制备UF4，为金属铀锭的制备提供合格的四氟化铀中间产品。技术研发人员：王林,冯建新,王继财,唐菲菲,许丹,魏巧娟,杨寿山,杨刚强,崔韩龙,王文辉受保护的技术使用者：中核四0四有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17