一种四氧化三铁的水热合成方法

本发明涉及四氧化三铁制备，具体涉及一种四氧化三铁的水热合成方法。

背景技术：

1、fe3o4是一种面心立方结构的氧化物，具有优异的磁性能，以其超顺磁性、尺寸依赖的磁性特性、化学稳定性、生物相容性、易于分离和回收、环境友好性、低成本和高催化活性等特点而受到关注。此外，fe3o4还具有良好的热稳定性和化学稳定性，使其在各种环境下都能保持性能。这些特性使fe3o4在能源存储、催化、环境治理、生物医学成像和药物输送等多个领域展现出广泛的应用潜力，是一种具有高性价比和环境可持续性的材料。

2、近期研究显示，微纳米fe3o4的制备技术已经发展出多种方法，包括共沉淀、氧化沉淀、还原沉淀、交流电沉淀、络合物分解、水热合成、水解、微乳液法、固相合成、超声波辅助合成、热解以及水溶液吸附分散技术等。然而，这些方法普遍存在一些挑战，例如复杂的工艺流程、难以精确控制的多步骤反应、产品重复性等问题。这些问题不仅增加了生产成本，也限制了纳米fe3o4在磁性墨水、电子和生物传感器材料、高密度磁性存储介质以及生物医药等领域的广泛应用。因此，急需寻求一种工艺更简单的方法制备fe3o4纳米材料。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种四氧化三铁的水热合成方法。

2、本发明的目的通过以下技术方案来实现：

3、一种四氧化三铁的水热合成方法，以七水合硫酸亚铁为铁源，三乙醇胺为络合剂，超纯水为溶液环境，在碱性条件下100～210℃反应至少12h，所得产物为四氧化三铁。

4、进一步地，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：2～12：50。

5、进一步地，还包括后处理的步骤，具体为：待反应完成后，采用磁分离的方式收集固体，并用纯净水和无水乙醇洗涤，再在真空条件下干燥，其中，所述干燥的温度为≥60℃，干燥的时间为＞24h。

6、进一步地，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：6～7：50，反应温度为110～130℃，反应时间＞72h。

7、进一步地，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：6～7：50，反应温度为150～210℃，反应时间为12h。

8、进一步地，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：2～12：50，反应温度为190～210℃，反应时间12h。

9、本发明的原理为：

10、本发明以feso4·7h2o为铁源，tea作为表面活性剂、碱源、络合剂。在100～210℃的温度下合成fe3o4。反应机理如下：

11、feso4·7h2o在水溶液中解离出fe2+，tea（三乙醇胺）作为一种强络合剂，在碱性条件下与一部分fe2+形成一种稳定的络合物，水热条件下缓慢解离出fe2+，另一部分fe2+与反应釜中的氧气反应生成fe3+。tea具有弱碱性，在水溶液中水解出oh-，与溶液中的fe2+和fe3+生成一定比例的fe(oh)2和fe(oh)3混合物，然后在水热条件下，分解合成fe3o4。完全反应后，进行磁分离，得到fe3o4粉末，然后进行洗涤，真空干燥，得到样品。涉及到的反应为：

12、3fe3++ o2+ 12oh-= 2fe3o4↓+ 6h2o

13、本发明具有以下优点：本发明公开了一种四氧化三铁的合成方法，该方法为水热合成法，原料为七水合硫酸亚铁和三乙醇胺，以水为溶液环境，同时仅需一步反应即可生成纯净相、结构单一的四氧化三铁，本发明方法克服了现有技术制备的圆形颗粒纳米fe3o4易团聚，比表面积小以及形貌结构导致的对电磁波吸收能力有限、工艺复杂和难以精确控制fe3o4纳米材料的问题，该方法旨在提高纳米fe3o4的性能并简化其生产过程，从而推动其在现代技术中的广泛应用。

技术特征：

1.一种四氧化三铁的水热合成方法，其特征在于，以七水合硫酸亚铁为铁源，三乙醇胺为络合剂，超纯水为溶液环境，在碱性条件下100～210℃反应至少12h，所得产物为四氧化三铁。

2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁的水热合成方法，其特征在于，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：2～12：50。

3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁的水热合成方法，其特征在于，还包括后处理的步骤，具体为：待反应完成后，采用磁分离的方式收集固体，并用纯净水和无水乙醇洗涤，再在真空条件下干燥，其中，所述干燥的温度为≥60℃，干燥的时间为＞24h。

4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁的水热合成方法，其特征在于，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：6～7：50，反应温度为110～130℃，反应时间＞72h。

5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁的水热合成方法，其特征在于，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：6～7：50，反应温度为150～210℃，反应时间为12h。

6.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁的水热合成方法，其特征在于，所述七水合硫酸亚铁、三乙醇胺和超纯水的重量比为1～1.5：2～12：50，反应温度为190～210℃，反应时间12h。

技术总结本发明涉及四氧化三铁制备技术领域，具体涉及一种四氧化三铁的水热合成方法。以七水合硫酸亚铁为铁源，三乙醇胺为络合剂，超纯水为溶液环境，100～210℃反应至少12h，所得产物为四氧化三铁。本发明公开的方法为水热合成法，原料为七水合硫酸亚铁和三乙醇胺，以水为溶液环境，同时仅需一步反应即可生成纯净相、结构单一的四氧化三铁，本发明方法克服了现有技术制备的圆形颗粒纳米Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;易团聚，比表面积小以及形貌结构导致的对电磁波吸收能力有限、工艺复杂和难以精确控制Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米材料的问题，该方法旨在提高纳米Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;的性能并简化其生产过程，从而推动其在现代技术中的广泛应用。技术研发人员：徐要辉,龚晓宇,李思涵受保护的技术使用者：乐山师范学院技术研发日：技术公布日：2024/10/17