一种用离子色谱法测定庆大霉素C1a纯度的方法与流程

本发明属于药物化学分析，更具体涉及一种用离子色谱法测定庆大霉素c1a纯度的方法。

背景技术：

1、庆大霉素c1a是合成硫酸依替米星的起始物料，硫酸依替米星是一种半合成水溶性抗生素，对多种病原菌有较好抗菌作用。硫酸依替米星可用于对其敏感的大肠埃希杆菌、克雷伯氏肺炎杆菌、沙雷氏杆菌属、枸橡酸杆菌、肠杆菌属、不动杆菌属、变形杆菌属、流感嗜血杆菌、铜绿假单胞菌和葡萄球菌等引起的感染。临床研究显示本品对呼吸道感染、肾脏和泌尿生殖系统感染以及皮肤软组织和其他感染都有较好的疗效。

2、为了保证硫酸依替米星后续的研发和生产质量，需要对起始物料庆大霉素c1a的纯度进行更严格的控制。

3、因此，亟需获得一种庆大霉素c1a纯度的准确度和灵敏度高的测定方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于公开一种用离子色谱法测定庆大霉素c1a纯度的方法，具有操作方便、快速、专属性强的优点，适合实验室对于庆大霉素c1a纯度的检测工作，可批量进行检测，提高了检测效率，满足了研发和生产的需求。

2、根据本发明的一个方面，提供了一种用离子色谱法测定庆大霉素c1a纯度的方法，包括以下步骤：

3、s1、配制对照品溶液：取庆大霉素c1a对照品，加流动相溶解，并用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg庆大霉素c1a的溶液；

4、s2、配制供试品溶液：取庆大霉素c1a，加流动相溶解，并用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg庆大霉素c1a的溶液；

5、s3、配制空白溶液：流动相；

6、s4、设定离子色谱条件进行测定：吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各25μl，注入离子色谱仪进行测定，记录色谱图，面积归一化法计算庆大霉素c1a的纯度；

7、其中,流动相为三氟乙酸溶液和乙腈组成，三氟乙酸溶液和乙腈的体积比为197：3，所述三氟乙酸溶液含2％三氟乙酸和0.025％五氟丙酸，用50％氢氧化钠溶液调ph至2.6；柱温为25℃～35℃，流动相的流速为0.8ml/min～1.2ml/min，柱后碱液的流速为0.25ml/min～0.35ml/min，运行时间为40min～80min。

8、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

9、本发明具有操作方便、快速、专属性强的优点，适合实验室对于甲钴胺中氯离子的检测工作，可批量进行检测，提高了检测效率，满足了研发和生产的需求。

技术特征：

1.一种用离子色谱法测定庆大霉素c1a纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱采用thermo acclaim polaradvantageⅱc18 4.6×250mm 5μm 120a。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中的检测器为电化学检测器；参比电极为ag/agcl复合电极；采用四波形检测电位：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述运行时间设置为使主峰出峰时间的1.5倍。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述柱后碱液流速设置为0.3ml/min。

技术总结本发明公开了一种用离子色谱法测定庆大霉素C1a纯度的方法，该方法包括以下步骤：S1、配制对照品溶液：取庆大霉素C1a对照品，加流动相溶解，并用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg庆大霉素C1a的溶液；S2、配制供试品溶液：取庆大霉素C1a，加流动相溶解，并用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg庆大霉素C1a的溶液；S3、配制空白溶液：流动相；S4、设定离子色谱条件进行测定：吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各25μl，注入离子色谱仪进行测定，记录色谱图，面积归一化法计算庆大霉素C1a的纯度；流动相为三氟乙酸溶液和乙腈组成。本发明操作方便、快速、专属性强，适合批量进行检测，提高了检测效率，满足了研发和生产的需求。技术研发人员：郭翠霞,刘倩,胡艳萍受保护的技术使用者：无锡福祈制药有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17