一种高硬度含氢类金刚石（DLC）薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、含氢类金刚石(dlc)薄膜是一种非晶碳薄膜，由sp2c和sp3c结合的碳原子和氢原子组成，作为新型的硬质薄膜材料，具有硬度较高、真空摩擦系数小、化学稳定性好、抗腐蚀能力强等特点，被广泛应用于机械、电子、光学、热学、声学、医学等领域。

2、含氢dlc薄膜中，氢的存在提供一定的润滑性，使其可以用于一些要求减少摩擦和磨损的场景，而碳原子主要以sp2杂化形式结合，导致其硬度普遍不高。因此，如何保证含氢的同时，制备出高硬度、高sp3c含量的dlc薄膜成为挑战。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中含氢类金刚石(dlc)薄膜的硬度问题，提供一种高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜，包括基底、ti过渡层、ti/c梯度过渡层和含氢dlc层，其中，所述ti过渡层在所述基底的表面，通过磁过滤真空电弧技术制备而成，所述ti/c梯度过渡层在所述ti过渡层表的面，通过磁过滤真空电弧技术制备而成，所述含氢dlc层在所述ti/c梯度过渡层的表面，通过激光引弧磁过滤阴极弧技术制备而成。

4、进一步地，所述高硬度含氢dlc薄膜的总厚度为600～700nm。

5、进一步地，所述高硬度含氢dlc薄膜的真空环境下摩擦系数小于0.05。

6、进一步地，所述基底为金属基底。

7、第二方面，本发明提供一种高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，包括以下步骤：

8、步骤(1)基底预处理，

9、步骤(2)采用磁过滤真空电弧技术，在所述基底表面制备ti过渡层，

10、步骤(3)采用磁过滤真空电弧技术，在所述ti过渡层表面制备ti/c梯度过渡层，

11、步骤(4)采用激光引弧磁过滤阴极弧技术，在所述ti/c梯度过渡层表面制备含氢dlc层。

12、进一步地，步骤(1)中，所述基底预处理，包括：对所述基底的表面进行研磨和抛光，然后依次在丙酮溶液和酒精溶液中清洗，烘干，最后在真空条件下利用阳级层离子源对所述基底的表面进行轰击以去除杂质。

13、进一步地，步骤(1)中，所述在真空条件下利用阳级层离子源对所述基底的表面进行轰击，包括：将清洗烘干后的基底放入真空炉腔，固定于工件架上，抽真空使真空炉腔的真空度在5×10-3pa以下，将真空炉腔加热至70～90℃，开启阳级层离子源对基体表面进行轰击，阳级层离子束源电压1000～1200v，向真空炉腔内通入氩气，腔室真空度为0.3～1pa，基体施加-300～-500v，清洗时间为20～30min。

14、进一步地，步骤(2)中，所述采用磁过滤真空电弧技术在所述基底表面制备ti过渡层，包括：将预处理后的基底放入真空炉，进行磁过滤真空电弧沉积，ti靶流为100～150a，基体偏压为-70～-100v，沉积时间10～12min。

15、进一步地，步骤(3)中，所述采用磁过滤真空电弧技术在所述ti过渡层表面制备ti/c梯度过渡层，包括：向真空炉腔内通入乙炔气体，乙炔气体流量从0逐渐增加至70～100sccm，气压为0.5～1pa，进行磁过滤真空电弧沉积，ti靶流为100～150a，基体偏压-70～-100v，沉积时间10～15min。

16、进一步地，步骤(4)中，所述采用激光引弧磁过滤阴极弧技术在所述ti/c梯度过渡层表面制备含氢dlc层，包括：向真空炉腔内通入乙炔气体，乙炔气体流量为50～100sccm，气压为0.5～1pa，进行激光引弧磁过滤阴极弧沉积，石墨靶电压为200～270v，频率为40～100hz，激光器输出能量为150～250mj，频率为40～100hz，基体偏压-50～-70v，沉积时间60～90min。

17、本发明技术方案，具有如下优点：

18、本发明提供的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜中，通过ti过渡层和ti/c梯度过渡层实现与金属基底之间的连接过渡，实现含氢dlc薄膜与金属基底之间的强结合。本发明采用激光引弧磁过滤阴极真空电弧沉积技术制备含氢dlc薄膜，使其碳原子之间主要以sp3杂化键结合，提高sp3c含量，从而提升薄膜硬度。同时，dlc薄膜中的氢原子，在真空环境下可以钝化dlc薄膜表面碳原子悬键，实现真空环境下的低摩擦系数。本发明在提高含氢dlc薄膜硬度的同时，确保其真空环境下具有低摩擦系数。

技术特征：

1.一种高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜，其特征在于：包括基底、ti过渡层、ti/c梯度过渡层和含氢dlc层，其中，所述ti过渡层在所述基底的表面，通过磁过滤真空电弧技术制备而成；所述ti/c梯度过渡层在所述ti过渡层的表面，通过磁过滤真空电弧技术制备而成；所述含氢dlc层在所述ti/c梯度过渡层的表面，通过激光引弧磁过滤阴极弧技术制备而成。

2.根据权利要求1所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜，其特征在于，所述高硬度含氢dlc薄膜的总厚度为600～700nm，真空环境下摩擦系数小于0.05。

3.根据权利要求1所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜，其特征在于，所述基底为金属基底。

4.根据权利要求1所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底预处理，包括：对所述基底的表面进行研磨和抛光，然后依次在丙酮溶液和酒精溶液中清洗，烘干，最后在真空条件下利用阳级层离子源对所述基底的表面进行轰击以去除杂质。

6.根据权利要求4或5所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述在真空条件下利用阳级层离子源对所述基底表面进行轰击，包括：将清洗烘干后的所述基底放入真空炉腔，固定于工件架上，抽真空使所述真空炉腔的真空度在5×10-3pa以下，将所述真空炉腔加热至70～90℃，开启阳级层离子源对所述基体表面进行轰击，阳级层离子束源电压1000～1200v，向所述真空炉腔内通入氩气，腔室真空度为0.3～1pa，基体施压为-300～-500v，清洗时间为20～30min。

7.根据权利要求4所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述采用磁过滤真空电弧技术在所述基底表面制备ti过渡层，包括：将所述预处理后的基底放入所述真空炉，进行磁过滤真空电弧沉积，ti靶流为100～150a，基体偏压为-70～-100v，沉积时间为10～12min。

8.根据权利要求4所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述采用磁过滤真空电弧技术在所述ti过渡层表面制备ti/c梯度过渡层，包括：所述ti过渡层制备完成后，向所述真空炉腔内通入乙炔气体，乙炔气体流量从0逐渐增加至70～100sccm，气压为0.5～1pa，进行磁过滤真空电弧沉积，ti靶流为100～150a，基体偏压为-70～-100v，沉积时间为10～15min。

9.根据权利要求4所述的高硬度含氢类金刚石(dlc)薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述采用激光引弧磁过滤阴极弧技术在所述ti/c梯度过渡层表面制备含氢dlc层，包括：向所述真空炉腔内通入乙炔气体，乙炔气体流量为50～100sccm，气压为0.5～1pa，进行激光引弧磁过滤阴极弧沉积，石墨靶电压为200～270v，频率为40～100hz，激光器输出能量为150～250mj，频率为40～100hz，基体偏压为-50～-70v，沉积时间为60～90min。

技术总结本发明提供一种高硬度含氢类金刚石(DLC)薄膜及其制备方法，属于复合材料制备领域。高硬度含氢DLC薄膜包括基底、以及在基底表面自下而上形成的Ti过渡层、Ti/C梯度过渡层和含氢DLC层。Ti过渡层和Ti/C梯度过渡层采用磁过滤真空电弧沉积制备，含氢DLC层采用激光引弧磁过滤阴极弧沉积制备。通过Ti过渡层和Ti/C梯度过渡层与金属基底之间的连接过渡，实现含氢DLC薄膜与金属基底之间的强结合。采用激光引弧磁过滤阴极真空电弧沉积技术，使含氢DLC薄膜的碳原子之间主要以sp3杂化键结合，提升薄膜硬度；薄膜中的氢原子，在真空环境下可以钝化DLC薄膜表面碳原子悬键，由此，在提高含氢DLC薄膜硬度的同时，确保其真空环境下具有低摩擦系数。技术研发人员：汪科良,张凯锋,周晖,郝宏,历键,郑玉刚受保护的技术使用者：兰州空间技术物理研究所技术研发日：技术公布日：2024/11/4