一种可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置及使用方法与流程

本发明涉及化学反应装置领域，具体为一种可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置及使用方法。

背景技术：

1、萃取釜是一种化学实验室及工业中常用的设备，用于从原料中提取所需成分，并将成分分离出来，得到目标产物。萃取釜的基本原理是利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，通过调整溶剂的性质，使混合物中的成分被分离出来。萃取釜能够高效地提取和分离目标物质，降低能源消耗，减少废弃物和污染物的产生，因而在制药、食品、化工等领域具有广泛的应用。

2、超临界co2萃取釜是利用超临界二氧化碳作为萃取剂的萃取设备，利用超临界状态下co2的特殊物理和化学性质，从各种固体或液体原料中高效、选择性地萃取有效成分，通常采用不锈钢或其他耐腐蚀材料制成，以确保在萃取过程中能够耐受各种化学物质的腐蚀。超临界co2萃取釜的设计结构通常考虑到物料的流动性、温度控制以及操作便捷性等因素。它在化学、材料、制药等领域具有广泛的应用价值，是推动科学发展的重要工具。

3、在萃取过程中有时会因为原料中附有难以降解的有机物而导致萃取效率低下，这种情况下可以先对有机物进行降解使其易溶于萃取剂，进而进行萃取。光催化反应是利用可见光或紫外线对设备内部的光催化剂进行催化，通过光催化剂在光照下吸收光能，进而引发一系列氧化还原反应，促进化学反应进行的技术。在光催化反应的同时或之后，利用萃取剂对反应产物或目标成分进行选择性分离，可以实现目标成分的高效分离和纯化。

4、随着技术的不断进步和应用领域的拓展，超临界二氧化碳萃取釜朝着更高效、更低能耗、更环保、更小型化与集成化的方向发展。长寿命、高稳定性的超临界co2萃取釜将减少维护和更换的频率，提高设备的可靠性和使用寿命，但是当前的超临界co2萃取釜在进行光催化反应时，无法在保证密封的前提下进行可视化，不利于实验员实时观察萃取釜内部的反应情况和实验现象，而密封不良会导致气体或反应物泄露，影响实验结果和安全性。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置及使用方法，密封性良好，有利于实验员实时观察萃取釜内部的反应情况和实验现象，能够实现快速、高效的化学反应，以获得最佳的反应效果，同时提供良好的安全性和可控性。

2、本发明是通过以下技术方案来实现：

3、一种可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置，其特征在于，包括釜体、釜盖、高透石英玻璃、进气阀、热电偶、压力表和排气阀；

4、所述釜盖沿自身高度方向设置有阶梯式通孔，阶梯式通孔中最上端的开口小于其余的通孔，与开口相邻的通孔为圆柱形的通孔，高透石英玻璃的形状为t型截面的圆柱，高透石英玻璃插接在通孔中，高透石英玻璃的宽端与通孔对应的区域填充有密封环，高透石英玻璃的窄端与通孔对应的区域填充有套环，高透石英玻璃宽端的顶部顶紧在通孔的顶部；

5、所述釜体的内腔用于放置待进行光催化反应的反应体系，高透石英玻璃方便光照进入釜体的内腔进行光催化反应，实验员可不打开釜盖通过高透石英玻璃实时观察反应釜内部的反应情况和实验现象，釜盖的下端面与釜体的上端密封连接，釜盖中密封安装有进气阀、热电偶、压力表和排气阀，进气阀的管道末端、排气阀的管道末端、热电偶的测量端和压力表的测量端均深入所述反应体系中。

6、优选的，所述的釜体包括主体段和延伸段，主体段的形状为圆柱，延伸段沿主体段上表面的边沿自内向外形成凸环，所述凸环靠近主体段的开口处周向均匀设有环状的凸台，釜盖的下端面设有与所述凸台对应的环状凹槽，凸台插接在环状凹槽中，凸台和凹槽的间隙填充有密封垫；

7、所述凸环上表面位于凸台的外侧周向均匀设有若干个螺纹通孔，釜盖与所述凹槽对应的位置处均设置有相应的通槽，每个螺纹通孔与相应的通槽中安装有沉头螺栓。

8、进一步，还包括一对圆柱状的把手，每个把手的一端设有螺杆状凸台，所述凸环自外向内开设有沿自身径向分布的一对螺纹孔，每个螺纹孔与相应的螺杆状凸台相匹配，每个把手通过螺纹与相应的螺纹孔固定连接。

9、优选的，所述套环的底部低于高透石英玻璃的窄端，套环的下端面设置有连通套环内外壁的两个第一缺口和两个第二缺口，第一缺口和第二缺口的底部均低于高透石英玻璃的下端面，两个第一缺口沿套环的直径x分布在套环的两端，两个第二缺口沿套环的直径y分布在套环的两端，直径x和直径y相互垂直。优选的，所述压力表的表盘下方设置有向外分布的泄压阀。

10、优选的，还包括陶瓷加热炉，陶瓷加热炉的炉膛内壁贴合设置有黄铜材质的套管，釜体主体段的外壁贴合放置在套管的内壁上，釜体主体段的上端与陶瓷加热炉的开口处安装有密封盖，炉膛和陶瓷加热炉的炉壁之间的间隙填充有保温棉。

11、进一步，还包括电机，所述釜体主体段的底部放置有磁子，陶瓷加热炉的炉壁靠近底部的位置处固定有两个上端面平齐的支撑板，支撑板水平分布，一端与陶瓷加热炉的炉壁贴合固定，两个支撑板的宽度为陶瓷加热炉宽度的1/6～1/5，两个支撑板上固定有由云母片制成的支撑垫，炉膛、套管和釜体的主体段放置在支撑垫上；

12、所述釜体的主体段位于陶瓷加热炉宽度的中心，电机的输出轴的末端与陶瓷加热炉的底部平齐，电机的输出轴的中心与陶瓷加热炉宽度的中心重合，电机的输出轴上固定有一对间隔分布的磁体，每个磁体的外边沿与釜体主体段相应的外边沿平齐。

13、进一步，所述电机固定在支撑箱体中，支撑箱体中安装有用于为电机降温的风扇；

14、所述陶瓷加热炉与支撑箱体的顶部固定连接，陶瓷加热炉的底部开设有若干排散热孔。

15、进一步，还包括安装在支撑箱体上的触控显示屏；

16、所述支撑箱体内安装有电路板，电路板上置有温度控制单元、脉冲控制模块和数据采集存储单元，热电偶与数据采集存储单元连接，热电偶用于将釜体主体段内的温度信号传输至数据采集存储单元，触控显示屏的输入端与数据采集存储单元的输出端连接，触控显示屏用于显示釜体主体段内的温度；

17、所述触控显示屏的第一输出端与温度控制单元的输入端连接，温度控制单元用于对陶瓷加热炉的功率进行调节，当温度低于设定的温度时，触控显示屏用于对温度控制单元进行调节，使陶瓷加热炉的功率增大，提高釜体主体段内的温度；

18、所述触控显示屏的第二输出端与脉冲控制模块的输入端连接，脉冲控制模块的输出端与电机的输入端连接，触控显示屏通过调节脉冲宽度对电机的输出轴的转速进行调节。

19、一种可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置的使用方法，其特征在于，基于上述任一项所述的可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置，包括如下步骤：

20、s1，先在釜体的内腔放置待降解的有机物和与之相应的其他光催化试剂，组成光催化反应体系，再将釜盖的下端面与釜体的上端密封连接，使进气阀的管道末端、排气阀的管道末端、热电偶的测量端和压力表的测量端均深入所述反应体系中，光照通过高透石英玻璃进入釜体的内腔，进行相应的光催化反应，实验员实时在开口上方观察釜体内腔的反应情况和实验现象；

21、s2，对釜体进行加热，当通过热电偶获取的温度和压力表显示的压力达到设定值后，通过进气阀通入超临界状态下的co2流体，所述的co2流体通过对全部或部分产物进行萃取，之后通过排气阀排出反应体系；

22、s3，通过热电偶监控反应体系的温度，当温度低于设定的温度时，提高加热力度至达到设定的温度，通过压力表监控反应体系的压力，当压力不在设定的数值时，控制进气阀和排气阀的开度达到设定的压力，直到光催化反应结束。

23、与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

24、本发明一种可视化的超临界二氧化碳光催化萃取反应装置，釜盖中开设阶梯式通孔有利于高透石英玻璃的安装，而高透石英玻璃设计为t型截面的圆柱，只需将其宽端与通孔借助密封环可实现密封，避免高透石英玻璃与釜盖的刚性连接，同时达到最佳的密封效果，从而能够承受釜体中的压力，而窄端与通孔对应的区域填充套环即可，之后方便拆卸，由于阶梯式通孔中最上端的开口小于其余的通孔，高透石英玻璃的宽端顶部可顶紧在与开口处相邻的通孔顶部。开口可构成可视化窗口，高透石英玻璃方便光照进入釜体的内腔进行光催化反应，实验员可不打开釜盖通过高透石英玻璃实时观察反应釜内部的反应情况和实验现象。对釜体进行加热，借助热电偶可实现釜体内腔光催化反应体系的温度的显示，有利于保持反应温度的稳定，可精确控制反应条件，当温度和压力表显示的压力达到设定值后，通过进气阀可通入超临界状态下的co2流体，通过对全部或部分产物进行萃取，之后通过排气阀排出反应体系，通过压力表可监控反应体系的压力，当压力不在设定的数值时，控制进气阀和排气阀的开度可达到设定的压力，能够实现快速、高效的化学反应，以获得最佳的反应效果，同时提供良好的安全性和可控性。