一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺的制作方法

本发明属于乙酸乙酯回收工艺，涉及一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺。

背景技术：

1、影响甲基硫菌灵农药质量和成本的最关键因素是溶剂的回收率和回收质量。甲基硫菌灵生产中主要以醋酸乙酯作为溶剂。溶剂使用后，必须回收处理合格后，才能重新投入下一批生产使用。

2、有机溶剂中水分脱除常用的方法是普通精馏、恒沸精馏法、萃取精馏法、渗透汽化的膜分离方法、干燥剂脱水等技术实现要素：，这些方法中存在增加另外一种有机溶剂(一般是有毒有害的物质)、工艺复杂、设备投资大、能耗高的问题。

技术实现思路

1、本发明涉及一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，属于乙酸乙酯的回收工艺技术领域。本发明公开了一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺为：(1)将甲基硫菌灵合成反应结束后的物料进行固液分离；(2)固体采用水蒸气煮的方法使残留在固体中的溶剂蒸发冷凝回收；(3)回收的溶剂与步骤(1)的分离液合并，加入碳酸氢钠控制ph值，同时加入分子筛搅拌，最后过滤得到回收的乙酸乙酯。本发明先通过水蒸气煮的方法使溶剂的回收率得到提高，碳酸氢钠的加入控制了乙酸乙酯的水解，分子筛快速吸收溶剂中的水及乙醇提高乙酸乙酯的回收率和纯度。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，所述甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺包括以下步骤：

4、(1)将甲基硫菌灵合成反应结束后的物料进行固液分离；

5、(2)固体采用水蒸气煮的方法使残留在固体中的溶剂蒸发冷凝回收；

6、(3)回收的溶剂与步骤(1)的分离液合并成混合液，加入碳酸氢钠控制ph值，同时加入分子筛搅拌，最后过滤回收乙酸乙酯。

7、进一步地，所述步骤(3)中的ph值为7-7.3，所述分子筛占混合液质量的20-25％。

8、进一步地，所述步骤(3)中分子筛的制备方法为：

9、a1：将水玻璃加热煮沸，添加蒸馏水、沉降后除去杂质，取上层清液待用；

10、a2：氢氧化铝和氢氧化钠加热溶解，形成偏铝酸钠溶液；

11、a3：将上层清液、偏铝酸钠溶液和氢氧化钠进行搅拌混合，升温反应生成凝胶，升温结晶得到晶体粉末；

12、a4：过滤、洗涤，加入氯化钾溶液浸泡进行离子交换，再过滤、洗涤，烘干得到分子筛。

13、进一步地，所述步骤a1中水玻璃与蒸馏水的质量比为1:1.2-1.3。

14、进一步地，所述步骤a2中氢氧化铝和氢氧化钠的质量比为1.3:1.1，所述加热的温度为100-120℃。

15、进一步地，所述步骤a3中上层清液、偏铝酸钠溶液和氢氧化钠三者质量比为1:1:2，所述搅拌的时间和温度分别为30-60min、70-85℃。

16、进一步地，所述步骤a3中升温反应的时间和温度分别为60-80min、90-95℃。

17、进一步地，所述步骤a3中升温结晶的时间和温度分别为4-4.5h、100-110℃，所述步骤a4中晶体粉末与氯化钾溶液的固液比为1:5-10g/ml，所述烘干的温度为100-110℃。

18、本发明的有益效果：

19、1.本发明先通过水蒸气煮的方法使溶剂的回收率得到提高，碳酸氢钠的加入控制了乙酸乙酯的水解，分子筛快速吸收溶剂中的水及乙醇提高乙酸乙酯的回收率和纯度。

技术特征：

1.一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的ph值为7-7.3，所述分子筛占混合液质量的20-25％。

3.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤(3)中分子筛的制备方法为：

4.根据权利要求3所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤a1中水玻璃与蒸馏水的质量比为1:1.2-1.3。

5.根据权利要求3所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤a2中氢氧化铝和氢氧化钠的质量比为1.3:1.1，所述加热的温度为100-120℃。

6.根据权利要求3所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤a3中上层清液、偏铝酸钠溶液和氢氧化钠三者质量比为1:1:2，所述搅拌的时间和温度分别为30-60min、70-85℃。

7.根据权利要求3所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤a3中升温反应的时间和温度分别为60-80min、90-95℃。

8.根据权利要求3所述的一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，其特征在于，所述步骤a3中升温结晶的时间和温度分别为4-4.5h、100-110℃，所述步骤a4中晶体粉末与氯化钾溶液的固液比为1:5-10g/ml，所述烘干的温度为100-110℃。

技术总结本发明涉及一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺，属于乙酸乙酯的回收工艺技术领域。本发明公开了一种甲基硫菌灵生产后的原料的回收工艺为：(1)将甲基硫菌灵合成反应结束后的物料进行固液分离；(2)固体采用水蒸气煮的方法使残留在固体中的溶剂蒸发冷凝回收；(3)回收的溶剂与步骤(1)的分离液合并，加入碳酸氢钠控制pH值，同时加入分子筛搅拌，最后过滤得到回收的乙酸乙酯。本发明先通过水蒸气煮的方法使溶剂的回收率得到提高，碳酸氢钠的加入控制了乙酸乙酯的水解，分子筛快速吸收溶剂中的水及乙醇提高乙酸乙酯的回收率和纯度。技术研发人员：陈巨奎,朱玉昊,胡梓杨,朱张,操晶晶,夏天,程伟家受保护的技术使用者：安徽广信农化股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4