一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法与流程

本发明涉及电极制备，具体为一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法。

背景技术：

1、磷酸锰铁锂是在磷酸铁锂的基础上掺杂一定比例的锰而形成的新型磷酸盐类锂离子电池正极材料，通过锰元素的掺杂，一方面使得铁和锰两种元素的优势特点能够有效结合，而另一方面锰和铁在元素周期表中都位于第四周期副族且相邻，具有相近的离子半径以及部分化学性质，故而掺杂不会明显影响原有的结构；

2、然而，现有的通过磷酸锰铁锂所制备的复合电极，还存在问题，例如：

3、1、现有的磷酸锰铁锂正极体系由于复合电极比表面积和孔隙率难以提高，电极与电解液的接触面积增加困难，而现有的磷酸锰铁锂正极体系通常添加石墨烯材料作为导电剂之一，但是石墨烯在还原过程中由于石墨烯片层之间较强的分子间作用力，会使片层之间发生不可逆的团聚或堆叠，致使石墨烯材料自身原本具有的高比表面积和光热特性；

4、2、其锂扩散速率一般，容量保持率不足，倍率性能和循环稳定性存在局限性

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，能够有效地解决现有技术的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，

5、本发明公开了一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，包括以下步骤：

6、步骤1：获取聚丙烯腈纤维膜和胺基化石墨烯按质量份比例1-3:4-7混合，制得混合物；

7、步骤2：将混合物投入其量300％的叔丁醇溶剂中，以8000-12000r/min搅拌30—55min，制得分散液；

8、步骤3：将分散液进行真空冷冻处理，制得复合气凝胶；

9、步骤4：将磷酸铁锂粉末、复合气凝胶和导电炭黑按比例混合，以8000-12000r/min搅拌45min后涂覆在铝箔上；

10、步骤5：将涂覆后的铝箔转移至真空干燥设备，120℃真空干燥12h，进行裁切后，即得最终产物。

11、更进一步地，所述胺基化石墨烯的制备过程为：获取氧化石墨烯溶于其体积280％的二甲基甲酰胺中，超声混合均匀后，加入氧化石墨烯其重量50％的二环己基碳二亚胺，17-23℃下以600r/min搅拌反应3h后，滴加557μl的无水乙二胺，在85℃下回流反应36h，将产物过滤，并用二甲基甲酰胺洗涤后，在60℃下干燥，即得胺基化石墨烯。

12、更进一步地，所述步骤2中的叔丁醇溶剂为叔丁醇与水按质量份比例1：5-6混合制得。

13、更进一步地，所述步骤3中的真空冷冻过程为：量取分散液至多孔板，将多孔板转移至冷冻设备，-12-15℃下冷冻13—14h，将经过冷冻的多孔板转移至真空冷冻设备，进行真空冷冻干燥处理即得。

14、更进一步地，所述多孔板每孔液量0.11—0.17ml。

15、更进一步地，所述步骤4中磷酸铁锂粉末、复合气凝胶和导电炭黑的混合比例按质量份比例为：7.9-8.1∶1∶1。

16、更进一步地，所述步骤4中的铝箔涂覆前依次使用乙醇和去离子水各超声清洗10min。

17、更进一步地，所述步骤4涂覆过程中，将单一铝箔所对应的涂覆物分十次量取移液涂覆，涂覆完毕后放置于17-23℃下风干。

18、(三)有益效果

19、采用本发明提供的技术方案，与已知的现有技术相比，具有如下有益效果，

20、1、通过在磷酸锰铁锂正极体系添加适量复合气凝胶，稳定骨架的同时，增强力学性能的作用，进而形成复合电极，通过此导电网络提高复合电极比表面积和孔隙率，增大电极与电解液的接触面积，提供更多锂嵌入或脱出过程中的传输通道，提高电极中锂扩散速率。

21、2、通过胺基化石墨烯的引入，可以提高电极材料的导电性和电化学性能，从而增强了电极的性能，简单工艺所制备的磷酸锰铁锂正极体系，其成本低便于商业化量产，所制备的锂电池产品，可表现出优异的倍率性能和稳定的循环性能。

技术特征：

1.一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述胺基化石墨烯的制备过程为：获取氧化石墨烯溶于其体积280％的二甲基甲酰胺中，超声混合均匀后，加入氧化石墨烯其重量50％的二环己基碳二亚胺，17-23℃下以600r/min搅拌反应3h后，滴加557μl的无水乙二胺，在85℃下回流反应36h，将产物过滤，并用二甲基甲酰胺洗涤后，在60℃下干燥，即得胺基化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的叔丁醇溶剂为叔丁醇与水按质量份比例1：5-6混合制得。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的真空冷冻过程为：量取分散液至多孔板，将多孔板转移至冷冻设备，-12-15℃下冷冻13—14h，将经过冷冻的多孔板转移至真空冷冻设备，进行真空冷冻干燥处理即得。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述多孔板每孔液量0.11—0.17ml。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中磷酸铁锂粉末、复合气凝胶和导电炭黑的混合比例按质量份比例为：7.9-8.1∶1∶1。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的铝箔涂覆前依次使用乙醇和去离子水各超声清洗10min。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4涂覆过程中，将单一铝箔所对应的涂覆物分十次量取移液涂覆，涂覆完毕后放置于17-23℃下风干。

技术总结本发明公开了一种磷酸锰铁锂复合电极的制备方法，涉及电极制备领域，包括以下步骤：步骤1：获取聚丙烯腈纤维膜和胺基化石墨烯按质量份比例1‑3:4‑7混合，制得混合物；步骤2：将混合物投入其量300％的叔丁醇溶剂中，以8000‑12000r/mi n搅拌30—55mi n，制得分散液；步骤3：将分散液进行真空冷冻处理，制得复合气凝胶；通过在磷酸锰铁锂正极体系添加适量复合气凝胶，稳定骨架的同时，增强力学性能的作用，进而形成复合电极，通过此导电网络提高复合电极比表面积和孔隙率，增大电极与电解液的接触面积，提供更多锂嵌入或脱出过程中的传输通道，可表现出优异的倍率性能和稳定的循环性能。技术研发人员：吴新建,吴新星,钟云涛,邹腾飞受保护的技术使用者：江西华昊锂能有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4