一种水热高压反应釜原位定量取样方法

本发明涉及生化反应取样，特别涉及一种水热高压反应釜原位定量取样方法。

背景技术：

1、相关技术中，水热技术作为一种环境友好型技术，在材料科学领域的材料合成与制备、环境科学领域的固体废物处理以及化工领域的产品生产等方面被广泛应用。水热技术的原理是在特制的密闭反应容器(例如水热高压反应釜)里，采用水溶液作为反应介质，通过对容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使难溶或不溶物质发生溶解和重结晶等过程。水热高压反应釜是一种利用水热反应促进物质分解和转化的密闭高温高压容器。在水热反应过程中取样可以探究不同阶段的物料转化和产物合成等情况，然而受制于高温高压取样的危险性，现有取样方式是在反应结束后，待反应釜冷却至室温后开启取样。然而，这种方法存在以下问题和缺点，第一，无法实现连续的原位取样，这对物质的实时转化路径和化学动力学实验研究造成了很大的困难，不利于产品的研发和优化；第二，现有技术通常是人工取样，取样结果受到取样工具和取样人员的影响。取样过程往往会引入杂质对反应结果造成较大的影响，实验数据的准确性和精确性无法得到保证；第三，高温高压使水处于亚临界或超临界状态，不同相态间的反应、传质非常剧烈。然而此方法无法在水热反应过程中取样，可凝性气体在反应结束后会随反应釜的降温而发生凝结，无法得出产物的实时迁移与分布。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水热高压反应釜原位定量取样方法，能够在水热反应过程中实现安全稳定的原位定量取样。

2、本发明实施例的水热高压反应釜原位定量取样方法，通过取样装置进行样品的定量取样，所述取样装置包括换热组件和流体管道组件，所述换热组件具有取样腔和换热腔，所述取样腔内的热量能够传递至所述换热腔，所述流体管道组件设置有第一截止阀和第二截止阀，所述第一截止阀的入口端与水热高压反应釜的出口端连通，所述第一截止阀的出口端与所述取样腔的入口端连通，所述第二截止阀的入口端与所述取样腔的出口端连通；

3、所述取样方法包括以下步骤：

4、s1：将所述第一截止阀和所述第二截止阀拧紧闭合，然后将所述水热高压反应釜的出口端和第一截止阀的入口端连接；

5、s2：往所述换热腔通入冷却液，通过所述冷却液实现对所述取样腔的换热；

6、s3：打开所述水热高压反应釜的出口端的截止阀以及所述第一截止阀，以使所述水热高压反应釜内的样品能够通过第一截止阀进入所述流体管道组件，然后进入所述取样腔并降温，打开所述第二截止阀，以使取所述样腔内的样品能够通过所述第二截止阀排出，实现液相样品的取样；

7、s4：关闭各阀门，准备下一次的取样。

8、本发明实施例的水热高压反应釜原位定量取样方法，能够在水热反应过程中实现安全稳定的原位定量取样，而且能够实现连续的原位取样，有利于对物质的实时转化路径和化学动力学进行实验研究，同时取样过程不会向样品引入杂质，有效保障实验数据的准确性。

9、根据本发明的一些实施例，所述取样装置还包括有压力表，所述流体管道组件还设置有第一三通接头、第二三通接头和第三截止阀，所述第一截止阀的出口端通过第一流体管与所述第一三通接头的入口端连通，所述第一三通接头的其中一个出口端通过第二流体管与所述第二三通接头的入口端连通，所述第一三通接头的另一个出口端通过第三流体管与所述取样腔连通，所述压力表与所述第二三通接头的其中一个出口端连通，所述第三截止阀的入口端通过第四流体管与所述第二三通接头的另一个出口端连通；

10、所述步骤s3还包括：所述水热高压反应釜内的样品通过所述第一截止阀进入所述流体管道组件后，待所述压力表的压力升到与所述水热高压反应釜保持一致，关闭所述水热高压反应釜的出口端的截止阀和所述第一截止阀，高温气相的样品进入所述取样腔后，在冷凝作用下实现可凝气体和不可凝气体的气液分离，待压力表的示数稳定后，打开第三截止阀使不可凝气体排出以实现不可凝气体的取样，然后打开第二截止阀使冷凝液排出以实现冷凝液的取样。

11、根据本发明的一些实施例，所述步骤s2中，将所述冷却液持续通入所述换热腔内，使所述冷却液能够循环流动以快速吸收所述取样腔内的热量。

12、根据本发明的一些实施例，所述步骤s3中，通过调节所述第一截止阀的开度，以调节所述样品的流量。

13、根据本发明的一些实施例，所述换热组件设置有第一筒体和第二筒体，所述第二筒体围设于所述第一筒体的外侧，所述第一筒体的内腔构成所述取样腔，所述第二筒体与所述第一筒体围设形成的空腔构成所述换热腔。

14、根据本发明的一些实施例，所述第二筒体连接有第一冷却管和第二冷却管，所述第一冷却管用于往所述换热腔输入冷却液，所述第二冷却管用于排出所述换热腔内的冷却液。

15、根据本发明的一些实施例，所述第一冷却管连接于所述第二筒体的下端外侧壁，所述第二冷却管连接于所述第二筒体的上端外侧壁。

16、根据本发明的一些实施例，所述第一冷却管和/或所述第二冷却管远离所述第二筒体的端部设置有止脱结构。

17、根据本发明的一些实施例，所述第一三通接头和所述第二三通接头均为卡套式三通接头，所述第一截止阀、所述第二截止阀和所述第三截止阀均为卡套式截止阀。

18、根据本发明的一些实施例，所述换热组件还包括第一卡套接头，所述第一卡套接头的一端连接于所述第一筒体的上端、另一端套接于所述第三流体管的外壁。

19、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，通过取样装置进行样品的定量取样，所述取样装置包括换热组件和流体管道组件，所述换热组件具有取样腔和换热腔，所述取样腔内的热量能够传递至所述换热腔，所述流体管道组件设置有第一截止阀和第二截止阀，所述第一截止阀的入口端与水热高压反应釜的出口端连通，所述第一截止阀的出口端与所述取样腔的入口端连通，所述第二截止阀的入口端与所述取样腔的出口端连通；

2.根据权利要求1所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述步骤s2中，将所述冷却液持续通入所述换热腔内，使所述冷却液能够循环流动以快速吸收所述取样腔内的热量。

4.根据权利要求1所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述步骤s3中，通过调节所述第一截止阀的开度，以调节所述样品的流量。

5.根据权利要求1至4任一项所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述换热组件设置有第一筒体和第二筒体，所述第二筒体围设于所述第一筒体的外侧，所述第一筒体的内腔构成所述取样腔，所述第二筒体与所述第一筒体围设形成的空腔构成所述换热腔。

6.根据权利要求5所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述第二筒体连接有第一冷却管和第二冷却管，所述第一冷却管用于往所述换热腔输入冷却液，所述第二冷却管用于排出所述换热腔内的冷却液。

7.根据权利要求6所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述第一冷却管连接于所述第二筒体的下端外侧壁，所述第二冷却管连接于所述第二筒体的上端外侧壁。

8.根据权利要求6所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述第一冷却管和/或所述第二冷却管远离所述第二筒体的端部设置有止脱结构。

9.根据权利要求2所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述第一三通接头和所述第二三通接头均为卡套式三通接头，所述第一截止阀、所述第二截止阀和所述第三截止阀均为卡套式截止阀。

10.根据权利要求5所述的水热高压反应釜原位定量取样方法，其特征在于，所述换热组件还包括第一卡套接头，所述第一卡套接头的一端连接于所述第一筒体的上端、另一端套接于所述第三流体管的外壁。

技术总结本发明公开了一种水热高压反应釜原位定量取样方法，能够在水热反应过程中实现安全稳定的原位定量取样，而且能够实现连续的原位取样，有利于对物质的实时转化路径和化学动力学进行实验研究，同时取样过程不会向样品引入杂质，有效保障实验数据的准确性，同时反应结束后，能够对取样装置快速拆卸清洗和模块更换，避免取样泄露和污染残留，有利于提高取样操作的便捷性和样品数据的准确性。技术研发人员：钟奇松,马大朝,冯庆革,王东波,刘峥,林海英受保护的技术使用者：广西大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4