一种N-甲基苯胺的制备方法与流程

本发明涉及有机化学合成，尤其涉及一种n-甲基苯胺的制备方法。

背景技术：

1、n-甲基苯胺，化学式为c7h9n，结构式如下，为无色至红棕色油状液体，沸点196℃；微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，主要用作有机合成的中间体、酸吸收剂和溶剂，染料工业中用于阳离子艳红5gn、阳离子桃红fg、阳离子桃红b、活性黄棕kgr、活性黄棕kgr、活性艳蓝x-br、反应橙k-2rl、酸性蓝br等的生产。

2、

3、传统的n-甲基苯胺合成方法，以苯胺为原料，甲醇作为烷基化试剂在3.0mpa压力下，以硫酸为催化剂进行液相合成得到粗品，经蒸馏得到成品。该方法的缺点为产品中杂质含量较高，主要为副产物n，n-二甲基苯胺。n，n-二甲基苯胺的沸点为193℃-194℃，与目标产物的n-甲基苯胺的沸点196℃相近，用常规的蒸馏方法很难去除。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供高纯度的n-甲基苯胺的制备方法，按照本发明方法得到的n-甲基苯胺，其中副产物n,n-二甲基苯胺的含量低于0.1%，优选低于0.05%，更优选低于0.01%。

2、本发明提供了一种n-甲基苯胺的制备方法，包括如下步骤：

3、

4、（1）n-甲基化反应：将苯胺、甲醇、水加入反应罐中，加入催化剂，控制温度110-120℃，压力1.7-2.0atm，反应9-12小时，得到n-甲基苯胺的粗品1；

5、（2）常压蒸馏：将n-甲基苯胺的粗品1加热至60-120℃，收集该温度下的馏分，弃去；得到n-甲基苯胺的粗品2；

6、（3）减压蒸馏：将n-甲基苯胺的粗品2加热至135℃以上，控制体系压力为8-10mmhg，进行减压蒸馏，收集138-139℃下的馏分，为n-甲基苯胺；

7、（4）任选的，以步骤（3）得到的产品为原料，重复步骤（2）、（3）1-2次。

8、进一步的，步骤（1）中，所述的催化剂由重量比为（1.5-2.5）:1的a1铱催化剂和a2铱催化剂组成，优选2:1。

9、

10、进一步的，步骤（1）中，苯胺与甲醇的摩尔比为1:（1-1.3），优选1:1.2。

11、进一步的，步骤（1）中，苯胺与催化剂的重量比为1：0.05-0.08，优选1:0.064。

12、进一步的，所述的步骤（1）中，苯胺与水的重量比为1：（3-5）。

13、进一步的，所述的步骤（2）可以分段蒸馏，具体为：将n-甲基苯胺的粗品1加热至60-85℃，收集该温度下的馏分，送至甲醇回收系统；继续升温至85-105℃，收集该温度下的馏分，弃去。

14、步骤（2）中蒸馏至60-85℃，其馏分主要为甲醇，送至甲醇回收系统回收甲醇；升温至85-105℃，其主要成分为水。

15、在本发明中，催化剂为水溶性催化剂，反应溶剂为水，由于其中使用的原料本身可以使反应体系弱碱性,所以催化剂对ph值无特殊要求，无需额外加入无机碱来调节反应体系的ph值。

16、在本发明中，副产物主要是水，绿色环保。

17、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果

18、（1）收率高、纯度高，收率不低于92%；纯度不低于99.9%

19、（2）副产物为水，绿色环保。

技术特征：

1.一种n-甲基苯胺的制备方法，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯胺与甲醇的摩尔比为1:（1-1.3）。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯胺与甲醇的摩尔比为1:1.2。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯胺与催化剂的重量比为1：（0.05-0.08）。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯胺与催化剂的重量比1:0.064。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯胺与水的重量比为1：（3-5）。

技术总结本发明提供一种N‑甲基苯胺的制备方法，包括N‑甲基化反应、常压蒸馏、减压蒸馏等步骤，本发明提供的方法具备收率高、纯度高，收率不低于92%；纯度不低于99.9%副产物为水，绿色环保。技术研发人员：刘东东,秦赢凯,刘俊成,季金华,张佳欣,杨鑫民,徐良,汪友谊,张绍伟,张勇,张浩乾,张安斌,南彦冬,刘涛涛,张迪受保护的技术使用者：河北津东热媒新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4