一种钼精矿中镁含量的检测方法与流程

本发明涉及元素含量检测，特别涉及一种钼精矿中镁含量的检测方法。

背景技术：

1、钼精矿是最常见的含钼矿物，世界上约99%的镁金属量皆从钼精矿中提取，可见钼精矿的经济价值之大，因此，对钼精矿的深入研究具有重要的理论和现实意义；在现有行标中，钼精矿钙镁量测定采用火焰原子吸收法，在实际生产中，例如转窑炉膛经常出现结块问题，影响生产，现有检测技术步骤繁杂，检测效率低，影响生产进度，为此，必须建立准确可靠的方法来测定钼精矿中的镁含量，为工艺指标控制、矿物资源评价等提供依据。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种钼精矿中镁含量的检测方法，检测步骤简单，方便快速，检测精度高。

2、本发明所采用的技术方案是：

3、一种钼精矿中镁含量的检测方法，具体步骤为：

4、s1：称取钼精矿样品0.1-0.2g，精确至0.0001g；

5、s2：制备钼精矿样品溶液和钼精矿空白溶液；

6、a、取两个相同的烧杯，在烧杯a中放入s1中称取的钼精矿样品，用水润湿；烧杯b为空烧杯；分别向两个烧杯中加入硝酸、盐酸加盖表皿后置于电热板上，第一次加热至烧杯a中样品完全溶解，将两烧杯取下稍冷；

7、b、分别向两烧杯中加入氢氟酸、高氯酸，不加表皿，第二次置于电热板上加热至近干，取下冷却至室温；

8、c、向两烧杯中分别加入1+1盐酸溶解可溶性盐类，用水冲洗烧杯壁后置于电热板加热溶解，冷却后分别加水定容至100ml容量瓶中，双层滤纸干过滤至烧杯中，从两烧杯中分别移取10ml试液加水定容至100ml容量瓶中，制得钼精矿样品溶液和空白溶液；

9、s3：制备工作曲线溶液；

10、移取10.00 ml质量浓度为1000 ug/ml的镁单元素标准贮存溶液至 100 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；得到1 ml含有100ug 镁的镁标准溶液；

11、在10ml范围内移取五个呈等量递增的镁标准溶液于五个100 ml容量瓶中，再取一个100 ml空容量瓶，并分别向六个容量瓶中加入10 ml的1+1盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，得到一组工作曲线溶液；

12、s4：检测；

13、将s3的一组工作曲线溶液分别置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量镁元素的谱线强度，得到从空白值开始的标准工作曲线；

14、再将s2中的样品溶液和空白溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，扣除空白值，从标准工作曲线上确定样品溶液中镁元素的百分含量。

15、具体的，所述的步骤s2中两个烧杯为200-300ml聚四氟乙烯烧杯。

16、具体的，所述的步骤s2中加入的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为10-15:5-10:3-5:3-5。

17、具体的，所述的步骤s2中第一次加热温度为220-250℃，加热时间为10-15min；第二次加热温度为270-280℃，加热时间为30-40min。

18、具体的，所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：辅助气流速度0.7-0.8l/min，试样流量1.0-5.0ml/min，镁谱线选择285.213，氩气纯度≥99.99%。

19、由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

20、本发明的检测方法在试样预处理过程不需要分离，富集等繁杂操作，在试样操作上只需要酸处理，无需基体分离，配置后的钼精矿试样溶液吸入仪器进行测定，可以即时显示试样中镁的含量，大大缩短测定时间；操作简便、效率高，灵敏度高，测定检出限为0.34mg/l，测定下线低，加标回收率96%~105%，测定范围为0.0050%~4.28%，测定范围广，精密度高，适用于生产中产品质量的快速检测。

技术特征：

1.一种钼精矿中镁含量的检测方法，其特征在于：具体步骤为：

2.根据权利要求1所述的钼精矿中镁含量的检测方法，其特征在于：所述的步骤s2中两个烧杯为200-300ml聚四氟乙烯烧杯。

3.根据权利要求1所述的钼精矿中镁含量的检测方法，其特征在于：所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：辅助气流速度0.7-0.8l/min，试样流量1.0-5.0ml/min，镁谱线选择285.213，氩气纯度≥99.99%。

技术总结本发明介绍了一种钼精矿中镁含量的检测方法，涉及元素含量检测技术领域，具体步骤为：S1：称取钼精矿样品0.1‑0.2g，精确至0.0001g；S2：制备钼精矿样品溶液和钼精矿空白溶液；S3：制备工作曲线溶液；S4：检测。本发明的检测方法在试样预处理过程不需要分离，富集等繁杂操作，在试样操作上只需要酸处理，无需基体分离，配置后的钼精矿试样溶液吸入仪器进行测定，可以即时显示试样中镁的含量，大大缩短测定时间；操作简便、效率高，灵敏度高，测定检出限为0.34mg/L，测定下线低，加标回收率96%~105%，测定范围为0.0050%~4.28%，测定范围广，精密度高，适用于生产中产品质量的快速检测。技术研发人员：邓俊鸟,姚良俊,周春仙,李晓燕,李雪,段亚楠,姚洪霞,姚建斐,曹伟强,刘素娟,周哲受保护的技术使用者：洛阳栾川钼业集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4