一种氧化锡锌陶瓷靶材及其制备方法与流程

本发明涉及半导体靶材，具体涉及一种氧化锡锌陶瓷靶材及其制备方法。

背景技术：

1、作为良好的半导体材料,以氧化铟锡(i to)为代表的透明导电氧化物(tco)薄膜被广泛应用于液晶显示器、太阳能电池、气敏元件、节能视窗、抗静电涂层、现代战机和巡航导弹窗口等领域，近年来随着电子产业的蓬勃发展,对铟的需求日益增多,导致铟资源紧张,同时铟的价格暴涨，因此,开发出具有与i to薄膜光电性能相比拟的新的替代材料成为材料领域研究的一个重要课题，sno2的物理化学性质稳定，易形成均匀致密且化学稳定性好的薄膜，是一种n型宽带隙半导体，具有良好的化学稳定性，高的光学透过性和低电阻率等性质，广泛应用在透明导电薄膜，太阳能电池和气体传感器等相关领域。

2、中国专利申请202410286062.7公开了一种氧化锡锌靶材的制备方法，包括以下步骤：先将氧化锌粉末与第一分散剂混合、分散、研磨，制得浆料一；再向制得的浆料一中加入二氧化锡粉末并与第二分散剂混合、分散、研磨，制得浆料二；然后向制得的浆料二中加入粘结剂、分散、研磨，制得浆料三；最后将浆料三装模、干燥成型、脱水固化、脱脂、烧结，得到氧化锡锌靶材。

3、该案中通过对氧化锌、二氧化锡配置浆料过程中的多次分散及对分散剂的优化，提升了靶材内部各组分分散的均匀程度，同时通过对粘结剂的合理使用，提升了靶材的密度，并降低了靶材内部的缺陷。

4、专利cn97108322.3公开了一种制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法，该方法在烧结过程中采用了等静压烧结，其中冷等静压力为200～280mpa,保压时间10分钟，冷等静压介质为油，冷等静压后粗坯密度为理论密度的45～55％；热等静压温度为1100～1300℃,保温时间0.5～6小时，气氛压力为100～120mpa,热等静压介质为氩，所制的靶材最高密度为96％。

5、本案中需要解决的技术问题是：如何提出一种高致密度氧化锡锌靶材的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提出一种氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，通过砂磨-喷雾造粒-模压成型-冷等静压成型-常压烧结-热等静压烧结工艺制备出超高致密度、低电阻率、高均匀性工艺稳定等性能优异溅射靶材。

2、为实现上述目的，本申请公开了一种氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，包含如下步骤：

3、步骤1：将二氧化锡粉末、氧化锌粉末混合后，加入纯水、分散剂、粘结剂再混合、搅拌，研磨，得到混合浆料；

4、步骤2：将混合浆料经喷雾干燥、均质后，得到氧化锡锌粉末；

5、步骤3：将氧化锡锌粉末进行模压、冷等静压成型，得到氧化锡锌靶坯；

6、步骤4：将氧化锡锌靶坯进行高温烧结后，得到氧化锡锌靶材；

7、步骤5：将氧化锡锌靶材装入模具，封口、脱气、热等静压处理，去除模具后得到氧化锡锌陶瓷靶材。

8、其中，所述步骤1中二氧化锡粉末与氧化锌粉末的质量比为90～95：5～10，；

9、所述步骤2中氧化锡锌粉末的粒径d50为0.5～2μm。

10、优选地，所述步骤1中二氧化锡、氧化锌粉末的粒径为100～300nm。

11、优选地，所述步骤1中混合浆料的固含量为50～70％。

12、优选地，所述步骤1中的分散剂选自聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种，且分散剂的添加量为二氧化锡粉末、氧化锌粉末总质量的5～15％；

13、所述粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种，且粘结剂的添加量为二氧化锡粉末、氧化锌粉末总质量的5～15％。

14、优选地，所述步骤1中混合浆料的中值粒径d50为0.1～0.5μm。

15、优选地，所述步骤3中的模压压力为为30～100mpa，保压时间为10～100s；

16、所述步骤3中的冷等静压压力为200～400mpa，保压时间为1～10min。

17、优选地，所述步骤4中高温烧结操作为：先以0.1～0.5℃/min的升温速率升温至300～600℃，随后以1～3℃/min的升温速率升温至700～1200℃，再以0.5～1℃/min的升温速率升温至1300～1400℃、保温时间为2～15h；最后以5～10℃/min的降温速率降温至100℃，再自然冷却至室温。

18、优选地，所述步骤5中脱气处理的温度为300～700℃，时间为2～10h；

19、所述热等静压温度为1150～1300℃，压力为80～170mpa，保温保压时间为3～10h。

20、此外，还公开了一种氧化锡锌陶瓷靶材，通过上述任一所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法制得。

21、本发明的有益效果是：

22、本发明提供了一种氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，通过对常压高温烧结后的氧化锡锌靶材再进行一次热等静压烧结，进一步改善常压烧结所制靶材均匀性差的问题，进而起到提高制备效率、生产稳定性以及降低不良成本的效果。

技术特征：

1.一种氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡、氧化锌粉末的粒径为100～300nm。

3.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，步骤1中混合浆料的固含量为50～70％。

4.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的分散剂选自聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种，且分散剂的添加量为二氧化锡粉末、氧化锌粉末总质量的5～15％；

5.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合浆料的中值粒径d50为0.1～0.5μm。

6.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3的模压过程中，压力为为30～100mpa，保压时间为10～100s；

7.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中高温烧结操作为：先以0.1～0.5℃/min的升温速率升温至300～600℃，随后以1～3℃/min的升温速率升温至700～1200℃，再以0.5～1℃/min的升温速率升温至1300～1400℃、保温时间为2～15h；最后以5～10℃/min的降温速率降温至100℃，再自然冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中脱气处理的温度为300～700℃，时间为2～10h；

9.一种氧化锡锌陶瓷靶材，其特征在于，通过权利要求1-8任一所述的氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法制得。

技术总结本发明属于半导体靶材技术领域，公开了一种氧化锡锌陶瓷靶材的制备方法，包含如下步骤：先将二氧化锡粉末、氧化锌粉末混合后，加入纯水、分散剂、粘结剂再混合、搅拌，研磨，得到混合浆料；再将混合浆料经喷雾干燥、均质后，得到氧化锡锌粉末；然后将氧化锡锌粉末进行模压、冷等静压成型，得到氧化锡锌靶坯；将氧化锡锌靶坯进行高温烧结后，得到氧化锡锌靶材；最后将氧化锡锌靶材装入模具，封口、脱气、热等静压处理，去除模具后得到氧化锡锌陶瓷靶材；此外，本申请还公开了一种氧化锡锌陶瓷靶材，通过上述制备方法制得。技术研发人员：顾德盛,张兴宇,罗斯诗,李开杰,王奇峰受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14