一种含无卤阻燃剂的PBT复合材料及其制备方法与流程

本发明属于高分子复合材料，具体涉及一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、聚对苯二甲酸丁二酯(pbt)，是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯，是重要的热塑性聚酯，五大工程塑料之一。聚对苯二甲酸丁二酯为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性。不耐强酸、强碱，能耐有机溶剂，因其这些优异性能，使得聚对苯二甲酸丁二酯在汽车、机械设备、精密仪器部件、电子电器、纺织等领域得到了广泛的应用，但由于其极限氧指数(loi)为20％-22％，在空气中容易燃烧，难以成炭，且燃烧时连续滴落，易使火焰蔓延而引发火灾，在一定程度上限制了其应用范围。

2、因此，为了满足产品对聚合物材料阻燃性能的要求，需要对pbt进行有效的阻燃改性。卤系阻燃剂在过去被广泛使用，但其对环境的不利影响以及存在的安全隐患逐渐凸显。卤系阻燃剂在燃烧时可能产生有毒、腐蚀性气体，对环境造成污染，并对人体健康构成威胁。随着欧盟在2003年公布weee和rohs两个指令，对电子电气、信息、办公家电等行业所使用的材料提出了无卤化的要求。这些指令的出台，推动了无卤阻燃pbt复合材料的研究与开发。在无卤阻燃剂的选择上，热塑性聚酯如pbt常用的无卤阻燃剂主要包括磷系、磷氮系、有机硅系以及无机阻燃剂等。在这些无卤阻燃剂中，磷系阻燃剂和有机硅系阻燃剂因其独特的阻燃机制而备受关注，但现有技术中将磷系阻燃剂和有机硅系阻燃剂组合使用的阻燃剂较少，因此，为了提高pbt材料的阻燃性等，进一步地扩展其应用范围，有必要发明一种新的含无卤阻燃剂的pbt复合材料及其制备方法。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料及其制备方法。

2、为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

3、一方面，本申请提供一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：

4、

5、其中，所述的新型磷硅阻燃剂m1的结构式如式(i)所示：

6、

7、进一步地，所述pbt为100份、所述petg为1-20份、所述新型磷硅阻燃剂m1为1-20份、所述硅烷偶联剂为3-7份；

8、进一步地，所述pbt为100份、所述petg为5-15份、所述新型磷硅阻燃剂m1为5-20份、所述硅烷偶联剂为3-7份；

9、进一步地，所述pbt为100份、所述petg为8-12份、所述新型磷硅阻燃剂m1为5-15份、所述硅烷偶联剂为4-6份；

10、进一步地，所述的硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602中的一种或多种。

11、另一方面，本申请还提供一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

12、取pbt、petg和新型磷硅阻燃剂，分散均匀后，再加入硅烷偶联剂，混合均匀后造粒，即可得到含无卤阻燃剂的pbt复合材料；

13、其中，所述的新型磷硅阻燃剂的结构式如式(i)所示：

14、

15、进一步地，所述pbt为100份，所述petg为1-30份，所述新型磷硅阻燃剂为0.1-20份，所述硅烷偶联剂为1-10份；

16、进一步地，所述pbt为100份、所述petg为1-20份、所述新型磷硅阻燃剂m1为1-20份、所述硅烷偶联剂为3-7份；

17、进一步地，所述pbt为100份、所述petg为5-15份、所述新型磷硅阻燃剂m1为5-20份、所述硅烷偶联剂为3-7份；

18、进一步地，所述pbt为100份、所述petg为8-12份、所述新型磷硅阻燃剂m1为5-15份、所述硅烷偶联剂为4-6份；

19、进一步地，所述的硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602中的一种或多种；

20、进一步地，所述新型磷硅阻燃剂的制备方法包括如下步骤：

21、取1,3,5-三(二甲基氯硅基)苯和有机碱加入到溶剂中，然后加入磷酸二苯酯，反应，反应结束后分离纯化，得到所述新型磷硅阻燃剂；

22、进一步地，所述磷酸二苯酯与所述1,3,5-三(二甲基氯硅基)苯的摩尔量之比为2-4:1；

23、进一步地，所述磷酸二苯酯与所述1,3,5-三(二甲基氯硅基)苯的摩尔量之比为3-4:1；

24、进一步地，所述反应温度为15-30℃，反应时间为12-36h；

25、进一步地，所述回流反应的反应温度为20-25℃，反应时间为18-30h；

26、进一步地，所述溶剂包括1,4-二氧六环、乙腈、四氯化碳、甲苯、1,2-二氯乙烷、氯苯、dmso、dmf、氯仿中至少一种。

27、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

28、本发明公开了一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料及其制备方法，所述含无卤阻燃剂的pbt复合材料包括如下组分：pbt、petg、新型磷硅阻燃剂以及硅烷偶联剂。由于本申请所制备的新型磷硅阻燃剂中含有大量的有机硅元素和有机磷元素，且其所含有的硅、磷元素以共价键结合，结构稳定，在硅烷偶联剂的作用下，可以有效的与pbt以及petg键合在一起，进而显著地提高pbt复合材料的阻燃性能。

技术特征：

1.一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：

2.根据权利要求1所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602中的一种或多种。

3.根据权利要求1-2任一项所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料，其特征在于，所述pbt为100份、所述petg为1-20份、所述新型磷硅阻燃剂为1-20份、所述硅烷偶联剂为3-7份。

4.根据权利要求1-2任一项所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料，其特征在于，所述pbt为100份、所述petg为5-15份、所述新型磷硅阻燃剂为5-20份、所述硅烷偶联剂为3-7份。

5.一种含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，所述pbt为100份，所述petg为1-30份，所述新型磷硅阻燃剂为0.1-20份，所述硅烷偶联剂为1-10份。

8.根据权利要求5所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，所述新型磷硅阻燃剂的制备方法包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸二苯酯与所述1,3,5-三(二甲基氯硅基)苯的摩尔量之比为2-4:1；

10.根据权利要求8所述的含无卤阻燃剂的pbt复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括1,4-二氧六环、乙腈、四氯化碳、甲苯、1,2-二氯乙烷、氯苯、dmso、dmf、氯仿中至少一种；

技术总结本发明公开了一种含无卤阻燃剂的PBT复合材料及其制备方法，所述含无卤阻燃剂的PBT复合材料包括如下组分：PBT、PETG、新型磷硅阻燃剂以及硅烷偶联剂。由于本申请所制备的新型磷硅阻燃剂中含有大量的有机硅元素和有机磷元素，且其所含有的硅、磷元素以共价键结合，结构稳定，且在硅烷偶联剂的作用下，可以有效的与PBT以及PETG键合在一起，进而显著地提高PBT复合材料的阻燃性能等。技术研发人员：李钦军,谭开新,杨粤,朱恒达受保护的技术使用者：广东君邦新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18