一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法与流程

本发明涉及2-羟基-6-萘甲酸生产加工，具体是指一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法。

背景技术：

1、2-羟基-6-萘甲酸是生产各类芳香聚酯类的重要原料，而被广泛应用于染料、农药以及医药中间体的生产，特别是在生产具有优良加工性能和流动性能的液晶聚合物以及具有良好弹性与耐热性树脂或者纤维产业中所必不可少的。

2、常用的2-羟基-6-萘甲酸的生产方法有如下四种：koble-schimmit反应来制备2,6酸。高温介质中的koble-schimmit反应来制备2,6酸。用芳基卤化物的羟基化反应合成2,6酸。用2-(2-羟基-2-丙基)萘-6-羧酸氧化法制备2,6酸。

3、但是以上所述的合成方法，分别具有如下的缺点：对于方法1和方法2而言，在反应中会有2,6酸的异构体2-羟基-3-萘酸生成，同时由于6-萘酚的钾盐与二氧化碳的相态不同，导致反应中原料接触不充分，反应效率低下。同时方法1和方法2中每生成一分子的2,6酸就会有一分子的6-萘酚生成，造成6-萘酚的转化率低下，同时也给反应产物的后处理提纯工作带来了麻烦。而对于方法3而言，在反应中使用的一氧化碳气体比较危险。而对于方法4而言，反应的收率是定量的并且反应的条件也较为温和，但是反应的原料较为难得，制备麻烦。

4、在此，为了解决上述问题，我们提出了一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服以上技术困难，提供一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，成本更低廉，制备的2-羟基-6-萘甲酸纯化程度更高，同时也提高了产率和生产效率。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

3、一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，所述精制方法包括以下步骤：

4、步骤一、环糊精聚合物催化体系构建

5、a、以环糊精为原料，先通过化学交联过程制备环糊精聚合物，进一步复配助催化剂构建不同结构和分子量的环糊精聚合物催化体系；

6、b、分析测定环糊精聚合物分子量物性参数；

7、c、以6-萘酚与四氯化碳合成2-羟基-6-萘甲酸为基底反应，以目标产物选择性、得率为主要指标，评价环糊精聚合物的选择定位性能，以催化转化数或催化转化频率、催化剂重复利用次数指标，评价环糊精聚合物催化体系的催化性能；

8、步骤二、2-羟基-6-萘甲酸精制

9、a、在环糊精聚合物催化体系催化作用下，6-萘酚与四氯化碳进行合成2-羟基-6-萘甲酸的成盐反应；

10、b、将成盐反应后产物溶解到水中，得到产物水溶液，然后中和水溶液的ph值为6.6～6.8之间后，对产物水溶液进行过滤；

11、c、对滤液进行油水分离得到水相产物和油相产物，水相产物即为2-羟基-6-萘甲酸粗品；

12、d、向水相产物内加入活性炭，并一边升温一边搅拌，完全溶解后过滤；

13、e、对过滤后的湿品进行烘干，记得2-羟基-6-萘甲酸精品。

14、进一步的，所述助催化剂为金属粉或金属盐。

15、进一步的，所述成盐反应的温度为240～255℃。

16、进一步的，在步骤二的d中，需要在60℃以下加入35kg活性炭并进行搅拌，升温至100℃保温1小时后输送到压滤机进行过滤。

17、进一步的，所述烘干时温度为75～85℃。

18、本发明与现有技术相比的优点在于：

19、本发明的一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法保证了制备2-羟基-6-萘甲酸合成的产率达到39％左右，同时由于选用的溶剂成本低廉，来源广泛，有效地控制了2,6的合成成本，同时还便于合成后产物的后处理，利于产品的分离精制，从而提升了产品的品级，提高了产品的附加值，并提高了生产的效率，简化了提纯的工艺操作。

技术特征：

1.一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，其特征在于：所述助催化剂为金属粉或金属盐。

3.根据权利要求1所述的一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，其特征在于：所述成盐反应的温度为240～255℃。

4.根据权利要求1所述的一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，其特征在于：在步骤二的d中，需要在60℃以下加入35kg活性炭并进行搅拌，升温至100℃保温1小时后输送到压滤机进行过滤。

5.根据权利要求1所述的一种2-羟基-6-萘甲酸生产的精制方法，其特征在于：所述烘干时温度为75～85℃。

技术总结本发明涉及2‑羟基‑6‑萘甲酸生产加工技术领域，公开了一种2‑羟基‑6‑萘甲酸生产的精制方法，所述精制方法包括以下步骤：步骤一、环糊精聚合物催化体系构建；步骤二、2‑羟基‑6‑萘甲酸精制。与现有技术相比的优点在于：本发明的一种2‑羟基‑6‑萘甲酸生产的精制方法保证了制备2‑羟基‑6‑萘甲酸合成的产率达到39％左右，同时由于选用的溶剂成本低廉，来源广泛，有效地控制了2,6的合成成本，同时还便于合成后产物的后处理，利于产品的分离精制，从而提升了产品的品级，提高了产品的附加值，并提高了生产的效率，简化了提纯的工艺操作。技术研发人员：袁鹏,冯永胜,章丽,秦秀芳,胡秀雪,华荣林,郭小忠受保护的技术使用者：衢州英特高分子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18