一种耐高温内饰热熔胶及其制备方法与流程

本发明涉及热熔胶，尤其涉及一种耐高温内饰热熔胶及其制备方法。

背景技术：

1、热熔胶在工业生产中广泛应用，例如纺织、包装、电子、汽车等行业。根据耐温程度分为普通热熔胶和耐高温热熔胶，普通热熔胶的耐高温范围通常在70-80℃，而耐高温热熔胶的耐高温范围可以达到100℃以上。

2、耐高温热熔胶主要有聚酰胺（pa）热熔胶、聚醚砜（pes）热熔胶、热塑性聚氨酯弹性体（tpu）热熔胶以及乙烯醋酸乙烯共聚物（eva）热熔胶等等，其中pa热熔胶由于聚酰胺树脂是分子主链上带有许多重复的酰胺基团的线性热塑性树脂，与其他热塑性树脂相比，有一个显著的特点，即当它在加热和冷却时，树脂的熔融和固化都在较窄的温度范围内发生；这一特点使pa热熔胶在进行施工时，加热熔融涂布后稍加冷却即可迅速固化；也能使它在接近软化点的温度下，仍具有较好的胶接性能。

3、另外由于pa热熔胶的粘结性与其软化点相关，因此可通过调控聚合配方或工艺参数来实现不同产品耐高温性能的调整，部分pa热熔胶的耐高温性能可达到150℃以上，在汽车行业应用的比较多，尤其是在汽车内饰粘结领域，目前主要采用的就是pa热熔胶。然而大部分pa热熔胶的熔点与硬度较高，且耐水性较差，因此在使用方面受到一定限制，需要进行改进。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种耐高温内饰热熔胶及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种耐高温内饰热熔胶，至少通过以下重量百分比的组分混合反应而成：

4、65.8wt%-67.0wt%聚酰胺，具体为胺基封端的聚酰胺；

5、21.9wt%-22.3wt%聚氨酯，具体为异氰酸酯封端的聚氨酯；

6、10.7wt%-12.3wt%羟基硅烷，即硅烷3-氨丙基三羟基硅烷，与多余的异氰酸基反应。

7、本发明还提出前述一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，包括以下步骤：

8、s1、聚酰胺熔体的制备

9、反应釜内加入5.12kg的1,12-十二烷二胺(溶质占99.0wt%的水溶液)，2.03kg的2,2,4-三甲基六亚甲基二胺，4.14kg的二聚酸，1.20kg的葵二酸，1.5g的次亚磷酸水溶液（溶质占50wt%），7kg去离子水，130℃下熔化，氮气置换至0.2mpa，再升温至180℃，反应2h，得到聚酰胺熔体，干燥备用；

10、s2、聚氨酯的制备

11、二异氰酸酯、二醇、丁三醇按照摩尔比1.3-1.38:1:0.12投入，加热至80℃，加入占二醇重量为5%的三乙醇胺，搅拌反应30min，至体系粘度升为1000-1200cpa·s，冷却得到溶液状的聚氨酯体系，备用；

12、s3、熔体混合反应

13、将聚氨酯体系和2,2,4-三甲基六亚甲基二胺按照重量比为100:2-3混合得到滴液，即时备用；

14、氮气保护下，将s1干燥后的聚酰胺熔体置于160℃中软化30min，1000r/min下高速搅拌打散成蓬松的丝线团，继续加入滴液，滴液在15min内加完；

15、提升至180℃，并加压至0.6mpa，熔体经过氮气流喷射冲击，搅拌反应30min，得到混合熔体；

16、s4、硅烷封端反应

17、180℃、1.2-1.5mpa，混合熔体中加入3-氨丙基三羟基硅烷，经过氮气流喷射冲击，搅拌反应30min，冷却后得到热熔胶成品。

18、优选地，所述s1反应的聚酰胺熔体中cooh末端基团含量为55mmol/kg，nh2末端基团含量为384mmol/kg，证明为nh2封端的聚酰胺链。

19、优选地，所述s1反应后检测反应釜内部压力为0.27-0.32mpa，此时迅速开启卸料阀，在内压作用下，聚酰胺熔体自动喷射，采用旋转盘进行接料，得到柔软透明螺旋线状熔体。

20、优选地，所述柔软透明螺旋线状熔体在110℃、氮气下干燥24h，检测含水量＜0.2%，得到稍硬化的聚酰胺熔体。

21、优选地，所述s2中，二异氰酸酯中2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯和1,6-六亚甲基二异氰酸酯的摩尔比为4:1，二醇中己二醇和3-甲基-1,5-戊二醇的摩尔比为3:1。

22、优选地，所述s3中聚酰胺熔体与滴液的重量比为3:1，

23、优选地，所述s3中，氮气流喷射的压力为2mpa，氮气管沿反应釜边壁45°倾斜向下冲击，并保持搅拌，当反应釜内压超过2mpa，则打开泄压阀进行即时减压。

24、优选地，所述s4中混合熔体与3-氨丙基三羟基硅烷的重量比为10:1.3±0.1，3-氨丙基三羟基硅烷同时带有伯胺基和硅羟基，与异氰酸基反应较为迅速，具有封端作用并交联提高体系粘度，可提高热稳定性，且提高抗水性。

25、优选地，所述s4反应后检测反应釜内部压力为1.4-1.5mpa，此时迅速开启卸料阀，在内压作用下，混合熔体自动喷射挤出，采用接料桶进行接料，得到线团状纤维固体，冷却后经过剪切破碎，即得到粉末状的热熔胶成品，使用时加入到热熔枪中加热、挤出、粘结即可。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

27、本发明通过制备耐高温＞150℃且为胺基封端的聚酰胺，与异氰酸酯封端的聚氨酯进行扩链反应，并最终通过羟基硅烷对多余的封端或游离的异氰酸基进行消耗和交联反应，将难以混合的两种常用热熔胶材料——聚氨酯（指直链型热塑性弹性体）和聚酰胺通过熔融混合反应方式，使高粘熔体和低粘溶液通过混合加上反应，生成pa-pu共聚物，再通过羟基硅烷封端，且采用柔性链的聚氨酯，降低硬度和熔点，且得到耐热150℃以上（指热熔胶软化，实际耐热稳定性＞200℃）、耐水且易加工成胶粘结的新型热熔胶产品，该产品热熔时在金属或塑料基体表面易铺展、难结晶、稳定性高。

28、由于采用了聚氨酯，因此本发明产品使用时还可加入碳化二亚胺交联剂等提高粘结效果，进一步提高粘结稳定性，且规避单纯聚氨酯热熔胶氨基甲酸酯键在应用温度下不稳定的缺陷，因此本发明产品兼具聚氨酯热熔胶和聚酰胺热熔胶的优点。

技术特征：

1.一种耐高温内饰热熔胶，其特征在于，至少通过以下重量百分比的组分混合反应而成：

2.一种如权利要求1所述耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s1反应的聚酰胺熔体中cooh末端基团含量为55mmol/kg，nh2末端基团含量为384mmol/kg。

4.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s1反应后检测反应釜内部压力为0.27-0.32mpa，此时迅速开启卸料阀，在内压作用下，聚酰胺熔体自动喷射，采用旋转盘进行接料，得到柔软透明的螺旋线状熔体。

5.根据权利要求4所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述柔软透明螺旋线状熔体在110℃、氮气下干燥24h，检测含水量＜0.2%，得到聚酰胺熔体。

6.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s2中，二异氰酸酯中2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯和1,6-六亚甲基二异氰酸酯的摩尔比为4:1，二醇中己二醇和3-甲基-1,5-戊二醇的摩尔比为3:1。

7.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s3中聚酰胺熔体与滴液的重量比为3:1。

8.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s3中，氮气流喷射的压力为2mpa，氮气管沿反应釜边壁45°倾斜向下冲击，并保持搅拌，当反应釜内压超过2mpa，则打开泄压阀进行即时减压。

9.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s4中混合熔体与3-氨丙基三羟基硅烷的重量比为10:1.3±0.1。

10.根据权利要求2所述的一种耐高温内饰热熔胶的制备方法，其特征在于，所述s4反应后检测反应釜内部压力为1.4-1.5mpa，此时迅速开启卸料阀，在内压作用下，混合熔体自动喷射挤出，采用接料桶进行接料，得到线团状纤维固体，冷却后经过剪切破碎，即得到粉末状的热熔胶成品，使用时加入到热熔枪中加热、挤出、粘结即可。

技术总结本发明涉及热熔胶技术领域，公开了一种耐高温内饰热熔胶及其制备方法，所述制备方法包括聚酰胺熔体的制备、聚氨酯的制备、熔体混合反应和硅烷封端反应。本发明通过制备胺基封端的聚酰胺，与异氰酸酯封端的聚氨酯进行扩链反应，生成PA‑PU共聚物，再通过羟基硅烷封端，且采用柔性链的聚氨酯，降低硬度和熔点，且得到耐热150℃以上、耐水且易加工成胶粘结的新型热熔胶产品，该产品热熔时在金属或塑料基体表面易铺展、难结晶、稳定性高；本发明产品使用时还可加入碳化二亚胺交联剂等提高粘结效果，且规避单纯聚氨酯热熔胶氨基甲酸酯键在应用温度下不稳定的缺陷，兼具聚氨酯热熔胶和聚酰胺热熔胶的优点。技术研发人员：李雪,胡倩,崔威名,仲娇受保护的技术使用者：山东凯恩新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18