一种Fe3+离子探针及其制备方法和应用与流程

本发明属于fe3+离子检测，具体涉及到一种fe3+离子探针及其制备方法和应用。

背景技术：

1、邻菲罗啉、铁氰化钾和硫氰化钾均是现有技术中常见的fe3+离子探针，其检测性能受到ph值的显著影响，同时它们也会在不同程度上受到锌离子的干扰。相比之下，磺基水杨酸在酸性环境下不仅显色迅速，而且形成的络合物稳定性高，重现性好，使其能够适用于广泛铁含量范围的快速准确测定，成为检测铁离子的优选显色剂。

2、然而，尽管磺基水杨酸在满足实验基本需求方面表现出色，但其仍然存在一些不可忽视的局限性：其络合物的最大吸收波长会随ph值的变化而发生位移，这从酸性介质的505nm蓝移至碱性溶液中的420nm；作为二齿配体的磺基水杨酸与fe3+可以形成不同配比的络合物，不同配比的络合物展示不同的光谱特性，这会为实验分析带来一定的误差；与fe3+形成的络合物在不同介质中的摩尔吸光度较低，波动范围在102至104l·cm-1·mol-1，因此难以获得较低的检测限。

3、鉴于上述局限，开发新的铁离子显色剂以适应各种腐蚀环境成为研究的迫切需求。新显色剂的开发需满足以下关键条件：鉴于可见光分光光度法具有成本效益高、抗干扰性好及设备寿命长等优点，新显色剂l的吸收波长与fe3+形成的络合物fel的响应波长应大于380nm，且应在较宽波长范围内符合比尔定律；为了实现更低的检测限，根据比尔定律，显色剂的摩尔吸光度应较大，从而有助于检测更低浓度的fe3+离子；显色剂的良好水溶性是关键，新显色剂应具有强大的抗干扰能力，能够在广泛的ph值、氧化剂存在及其他金属及阴离子干扰下，仍能保持对fe3+的高亲和力。

4、综合考虑，尽管磺基水杨酸在当前铁离子检测中表现可靠，但开发新显色剂以满足更严格的检测标准显得尤为重要。这不仅能够提高检测的精确性和灵敏度，还能够在各种腐蚀环境中为铁离子水平的快速、准确监测提供强有力的支持，进一步推动腐蚀科学研究的发展。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

3、因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种fe3+离子探针。

4、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述fe3+离子探针的结构式如式(i)所示；

5、

6、本发明的再一目的是，提供一种fe3+离子探针的制备方法。

7、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述fe3+离子探针基于schiff反应合成，合成路线参照式(ii)；

8、

9、作为本发明所述fe3+离子探针的制备方法的一种优选方案，其中：包括，

10、5-甲酰水杨酸和对氨基苯磺酸与etoh混合回流反应，经减压蒸馏得到粗产品，再通过柱层析纯化得淡黄色固体，即为fe3+离子探针。

11、作为本发明所述fe3+离子探针的制备方法的一种优选方案，其中：所述5-甲酰水杨酸和对氨基苯磺酸的摩尔比为0.0062mol：0.0070mol。

12、作为本发明所述fe3+离子探针的制备方法的一种优选方案，其中：每所述1g5-甲酰水杨酸对应的etoh用量为25ml。

13、作为本发明所述fe3+离子探针的制备方法的一种优选方案，其中：所述回流反应的反应温度为70℃，反应时间为4h。

14、作为本发明所述fe3+离子探针的制备方法的一种优选方案，其中：所述柱层析纯化的洗脱液为ch2cl2/ch3oh，体积比为5:1。

15、本发明的再一目的是，提供一种fe3+离子探针在检测fe3+中的应用。

16、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述fe3+离子探针对fe3+具有识别传感性能。

17、作为本发明所述fe3+离子探针在检测fe3+中的应用的一种优选方案，其中：在水相中，fe3+离子探针在fe3+存在下由无色转变为橙红色。

18、作为本发明所述fe3+离子探针在检测fe3+中的应用的一种优选方案，其中：所述fe3+离子探针在水相中，fe3+离子探针在fe3+存在下由无色转变为橙红色，对fe3+的线性检测范围为1.12～11.2mg/l，对fe3+的检测限为1.45mg/l。

19、作为本发明所述fe3+离子探针在检测fe3+中的应用的一种优选方案，其中：所述fe3+离子探针在腐蚀溶液条件下，fe3+离子探针对fe3+的线性检测范围为2.64～7.08mg/l，对fe3+的检测限为1.14mg/l，其中，所述腐蚀溶液的组分为5％hac+0.05％nano3+0.8％na2s2o8+5％nacl。

20、本发明有益效果：

21、本发明提供了一种fe3+离子探针及其制备方法和应用，基于schiff反应，将5-甲酰水杨酸和对氨基苯磺酸与etoh混合，依次经过回流反应、减压蒸馏得到粗产品，再通过柱层析纯化得淡黄色固体，即为fe3+离子探针，该fe3+离子探针对fe3+具有优秀的识别传感性能，在同等条件下的吸光度均高于商用显色剂ssal，水相中，fe3+离子探针在fe3+的存在下会由无色转变为橙红色，具有较好的显色效果，且在腐蚀液条件下也具有良好的fe3+离子检测效果，在不同腐蚀环境下均具有应用前景。

技术特征：

1.一种fe3+离子探针，其特征在于：所述fe3+离子探针的结构式如式(i)所示；

2.如权利要求1所述fe3+离子探针的制备方法，其特征在于：所述fe3+离子探针基于schiff反应合成，合成路线参照式(ii)；

3.如权利要求1所述fe3+离子探针的制备方法，其特征在于：包括，

4.如权利要求3所述fe3+离子探针的制备方法，其特征在于：所述5-甲酰水杨酸和对氨基苯磺酸的摩尔比为0.0062mol：0.0070mol。

5.如权利要求3所述fe3+离子探针的制备方法，其特征在于：每所述1g5-甲酰水杨酸对应的etoh用量为25ml。

6.如权利要求3所述fe3+离子探针的制备方法，其特征在于：所述回流反应的反应温度为70℃，反应时间为4h。

7.如权利要求3所述fe3+离子探针的制备方法，其特征在于：所述柱层析纯化的洗脱液为ch2cl2/ch3oh，体积比为5:1。

8.如权利要求1所述的fe3+离子探针在检测fe3+中的应用，其特征在于：所述fe3+离子探针对fe3+具有识别传感性能。

9.如权利要求8所述的fe3+离子探针在检测fe3+中的应用，其特征在于：所述fe3+离子探针在水相中，fe3+离子探针在fe3+存在下由无色转变为橙红色，对fe3+的线性检测范围为1.12～11.2mg/l，对fe3+的检测限为1.45mg/l。

10.如权利要求9所述的fe3+离子探针在检测fe3+中的应用，其特征在于：所述fe3+离子探针在腐蚀溶液条件下，fe3+离子探针对fe3+的线性检测范围为2.64～7.08mg/l，对fe3+的检测限为1.14mg/l，其中，所述腐蚀溶液的组分为5％hac+0.05％nano3+0.8％na2s2o8+5％nacl。

技术总结本发明公开了一种Fe<supgt;3+</supgt;离子探针及其制备方法和应用，基于Schiff反应，将5‑甲酰水杨酸和对氨基苯磺酸与EtOH混合，依次经过回流反应、减压蒸馏得到粗产品，再通过柱层析纯化得淡黄色固体，即为Fe<supgt;3+</supgt;离子探针，该Fe<supgt;3+</supgt;离子探针对Fe<supgt;3+</supgt;具有优秀的识别传感性能，在同等条件下的吸光度均高于商用显色剂SSal，水相中，Fe<supgt;3+</supgt;离子探针在Fe<supgt;3+</supgt;的存在下会由无色转变为橙红色，具有较好的显色效果，且在腐蚀液条件下也具有良好的Fe<supgt;3+</supgt;离子检测效果，在不同腐蚀环境下均具有应用前景。技术研发人员：边美华,张兴森,李君华,何雨茵,彭家宁,陈恒,刘桂婵,卢展强,覃宋林受保护的技术使用者：广西电网有限责任公司电力科学研究院技术研发日：技术公布日：2024/12/2