一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法与流程

本发明专利属于铁精矿的提纯，具体涉及一种钒、铁、钛混合精矿分离提纯的方法。

背景技术：

1、钒钛磁铁矿除含铁以外，还共生有钒、钛、铬、钴、镍等具有战略意义的金属。它们的含量大都达到了工业综合利用指标，蕴藏量大，回收价值高。

2、国外对钒钛磁铁矿的分离技术主要采用传统的破碎磨矿—弱磁选铁—浮选选钛工艺技术。由于各国矿石性质不一样，选矿产品也各不相同。有的只选铁而不选钛，其铁品位为tfe≥55%；有的只选钛而不选铁，钛精矿的品位为tio242～45%。由于各国的钒铁精矿物质组成不同，特别是主要有益金属元素含量不同，其分离提取技术各异。

3、国内在铁精矿的钛、铁、钒分离富集提纯利用方面虽做了大量研究工作，但仍然存在非常大的发展空间，而且普遍存在铁精矿中有效成分回收率低下和钛、铁、钒分离效果不好等问题。

4、钛铁选矿工厂除铁富集过程中，产生的铁精矿，主要有价元素为：含fe:35%-40%，tio2: 18%-22%,v2o5: 0.5%-0.8%；目前冶炼工厂无法直接利用，导致无正常产品市场，一部分只能作为次铁精矿配矿销售。所以，需要一种新工艺技术，实现钛、铁、钒分离，形成新材料产业和产品。

5、因此，本文提出一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现的：一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，具体包括以下步骤：

2、s1、原矿磁选、磨矿：将原矿经过磁选后获得铁钒精矿，接着把铁钒精矿研磨到粒度小于-300目；

3、s2、配料制粒：在铁钒精矿中配入氯化钙、钠盐、碳粉、催化试剂、粘结剂，接着将其混合制粒，并进行干燥；

4、进一步地，所述s2的配料过程中，各种配料在铁钒精矿中的质量比为：0.5~1.5%的氯化钙、5~15%的钠盐、15~25%的碳粉、0.3~1.25%的催化试剂、0.5-1%的粘结剂；

5、s3、焙烧：将制备好的料粒干燥后进行二段焙烧，一段焙烧温度为200~700℃，焙烧时间为1~2h，二段焙烧温度为800~1300℃，焙烧时间为2~4h，焙烧过程中需添加保护性气体；

6、s4、浸出：焙烧完成后，按液固比2：1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液、浸出渣；

7、进一步地，所述s4的浸出过程中还加入占总质量0.1~0.5%的助浸剂，且浸出温度为20~60℃，浸出时间为1h；

8、s5、萃取：浸出液进行微波离心萃取提钒，其中有机萃取剂（fyqc -009h）为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为1:3，萃取温度为20~30℃，萃取时间为1~5min，由此可萃取得钒；

9、s6、反萃取：负载有机相加入碱溶液中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相，将反萃后水相进行过滤，滤渣得到粗钒酸铵，经纯净水洗涤洗、干燥，得到高纯钒酸铵产品；

10、进一步地，所述s6中的碱溶液还包括铵盐、氨水、纯碱及其组合，且反萃过程中有机相与碱溶液（水相）体积比为1:1，反萃温度为20~30℃，超声波功率为1.5kw，反萃时间为3min。

11、s7、浸出渣经过滤后进行制浆磁选，磁场强度600-1500高斯，磁性物即为还原铁粉；

12、s8、磁选尾矿液固分离后渣，加入硫酸和助浸剂浸出铁和氧化铝，浸出液硫酸浓度5~20%，助浸剂0.1~0.5%，由此可浸出铁、氧化铝、二氧化钛；

13、s9、将s8中的浸出液经过过滤净化、聚合处理得到聚合硫酸铁铝，过滤渣为富钛料产品；

14、进一步地，所述s8中的浸出液通过浓缩聚合反应后，得到产品为聚合硫酸铁铝，酸浸后的酸浸渣经过洗涤过滤后，得到产品为富钛料。

15、本发明的有益效果是：

16、本发明通过一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，有效解决了钛、铁、钒的高效分离效分离问题，工艺流程简洁，热能循环利用，能耗低，形成了含量90%以上的还原铁粉和高纯氧化钒产品，硫酸铁铝产品含量98%以上，富钛产品含二氧化钛55%以上，有价元素的综合回收率在90%以上；生产成本比现行的常规火法冶金、湿法冶金降低30%以上；项目产业化后解决了目前国内大量钒钛铁铝混物料利用问题，使我国这一类资源得到更加充分合理的利用，同时可促进新材料产业的发展。

技术特征：

1.一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，其特征在于：所述s2的配料过程中，各种配料在铁钒精矿中的质量比为：0.5~1.5%的氯化钙、5~15%的钠盐、15~25%的碳粉、0.3~1.25%的催化试剂、0.5-1%的粘结剂。

3.根据权利要求1所述的一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，其特征在于：所述s4的浸出过程中还加入占总质量0.1~0.5%的助浸剂，且浸出温度为20~60℃，浸出时间为1h，由此浸出v2o5。

4.根据权利要求1所述的一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，其特征在于：所述s6中的碱溶液还包括铵盐、氨水、纯碱及其组合，且反萃过程中有机相与碱溶液（水相）体积比为1:1，反萃温度为20~30℃，超声波功率为1.5kw，反萃时间为3min。

5.根据权利要求1所述的一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，其特征在于：所述s9中的浸出液通过浓缩聚合反应后，得到产品为聚合硫酸铁铝，酸浸后的酸浸渣经过洗涤过滤后，得到产品为富钛料。

技术总结本发明设计公开了一种钒铁钛混合精矿分离提纯的方法，具体包括：原矿磁选出铁钒精矿后将其研磨到粒度小于‑300目；在铁钒精矿中配入氯化钙、钠盐、碳粉、催化试剂、粘结剂，接着将其混合制粒，并进行干燥；将制备好的料粒干燥后进行二段焙烧，焙烧完成后，按液固比2：1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液、浸出渣；对浸出液进行微波离心萃取提钒，接着将负载有机相加入碱溶液中进行混匀反萃；浸出渣经过滤后进行制浆磁选，磁选尾矿液固分离后渣，加入硫酸和助浸剂浸出铁和氧化铝，浸出液硫酸浓度5~20%，助浸剂0.1~0.5%。本发明有效解决了钛、铁、钒的高效分离效分离问题，工艺流程简洁，能耗低，使我国这一类资源得到更加充分合理的利用。技术研发人员：谭林平,梁增文,徐光友,李宗翰,彭占荣,江天保,贾贵翠,李文杰受保护的技术使用者：云南希远冶金科技开发有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2