一种气相特征指纹评价复方甘草片中挥发性成分的方法与流程

本发明涉及色谱仪，尤其涉及一种气相特征指纹评价复方甘草片中挥发性成分的方法。

背景技术：

1、复方甘草片为取甘草浸膏烘干，研碎，加苯甲酸钠、阿片粉均匀混合制成颗粒后，加入用少量乙醇溶解的樟脑与八角茴香油，混匀压制成片得到，复方甘草片为镇咳祛痰药，其对神经系统具有很强的保护作用。

2、指纹图谱技术是一种综合的，可量化的鉴定手段，在中药或天然药物质量的成分测定和真实性鉴别中具有重要意义，随着科技水平的不断发展，人们已经逐步认识到，仅针对某一化学成分或采用某一检测方法而形成的质量控制方法，已不能恰当地反映产品的内在质量，而要解决这一难题的有效手段就是建立创新质量控制方法和特征指纹图谱控制模式，加强中药质量评价的科学化与标准化，且目前中国药典并没有对复方甘草片中的挥发性成分加以控制，也就无法体现其疗效。因此，对复方甘草片进行挥发性成分的质量评价就显得尤为重要。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种气相特征指纹评价复方甘草片中挥发性成分的方法，可以对复方甘草片进行挥发性成分的质量评价。

2、第一方面，本发明提供了一种气相特征指纹评价复方甘草片中挥发性成分的方法，包括：

3、制备复方甘草片的供试品溶液，制备所述复方甘草片的内标溶液，制备所述复方甘草片的对照品储备溶液，利用所述内标溶液与所述对照品储备溶液制备所述复方甘草片的混合对照品溶液，其中，所述对照品储备溶液包括樟脑对照液与反式茴香脑对照液；

4、确定所述复方甘草片的气相色谱仪，生成所述气相色谱仪的气相色谱条件，其中，所述气相色谱仪包括色谱柱、固定液、进样口、火焰离子化检测器及载气钢瓶，所述气相色谱条件包括所述固定液的液体条件、所述进样口的进样条件、所述火焰离子化检测器的检测条件及所述载气钢瓶的载气条件；

5、将所述混合对照品溶液输入至所述气相色谱仪中，以在所述气相色谱条件下通过所述气相色谱仪输出所述混合对照品溶液的对照色谱图，将所述供试品溶液与所述内标溶液输入至所述气相色谱仪中，以在所述气相色谱条件下通过所述气相色谱仪输出所述供试品溶液与所述内标溶液的供试色谱图与内标色谱图；

6、利用所述对照色谱图与所述内标色谱图确定所述供试色谱图中的樟脑峰与反式茴香脑峰，分别分析所述樟脑峰与所述反式茴香脑峰的樟脑特征图谱与反式茴香脑特征图谱；

7、从所述樟脑特征图谱与所述反式茴香脑特征图谱中分析所述复方甘草片中樟脑含量与反式茴香脑含量，根据所述内标色谱图与所述对照色谱图，利用所述樟脑含量与所述反式茴香脑含量对所述复方甘草片进行挥发性成分定量，得到所述复方甘草片中挥发性成分的气相特征指纹评价结果。

8、在第一方面的一种可能实现方式中，所述制备复方甘草片的供试品溶液，包括：

9、选取储备复方甘草片；

10、研细所述储备复方甘草片，得到复方甘草粉末；

11、从所述复方甘草粉末中提取符合所述储备复方甘草片中预设数目复方甘草片的目标复方甘草粉末；

12、在预设量瓶中加入所述目标复方甘草粉末与预设量水，得到混合粉末溶液；

13、对所述混合粉末溶液进行第一预设时长地超声处理，得到粉末溶解液；

14、将预设乙酸乙酯加入所述粉末溶解液中，得到待离心溶液；

15、将所述待离心溶液转移至离心管中，以通过所述离心管的预设转速离心所述待离心溶液；

16、在通过所述离心管的预设转速离心所述待离心溶液的离心时长达到第二预设时长时，移取所述离心管中的预设量上清液与预设量内标溶液于小型离心管中；

17、在所述小型离心管中摇匀所述预设量上清液与所述预设量内标溶液之后，通过预设直径滤膜确定所述预设量上清液与所述预设量内标溶液中的供试品溶液。

18、在第一方面的一种可能实现方式中，所述制备所述复方甘草片的对照品储备溶液，包括：

19、选取所述复方甘草片的樟脑对照品与反式茴香脑对照品；

20、在所述樟脑对照品中加入乙酸乙酯，得到所述樟脑对照品与所述乙酸乙酯之间的第一混合溶液；

21、在所述第一混合溶液的第一溶液浓度符合第一预设浓度时，将所述第一混合溶液作为所述复方甘草片的樟脑对照液；

22、在所述反式茴香脑对照品中加入乙酸乙酯，得到所述反式茴香脑对照品与所述乙酸乙酯之间的第二混合溶液；

23、在所述第二混合溶液的第二溶液浓度符合第二预设浓度时，将所述第二混合溶液作为所述复方甘草片的反式茴香脑对照液；

24、将所述樟脑对照液与所述反式茴香脑对照液作为所述对照品储备溶液。

25、在第一方面的一种可能实现方式中，所述生成所述气相色谱仪的气相色谱条件，包括：

26、获取所述气相色谱仪的样本材料与所述样本材料对应的真实色谱图；

27、将所述样本材料输入至所述气相色谱仪中，以通过所述气相色谱仪输出所述样本材料对应的样本色谱图；

28、计算所述真实色谱图与所述样本色谱图之间的色谱图误差；

29、构建所述气相色谱仪的气相色谱参数与所述样本色谱图之间的线性映射关系；

30、基于所述线性映射关系，对所述气相色谱参数进行参数矫正，得到矫正参数；

31、将所述矫正参数作为所述气相色谱条件。

32、在第一方面的一种可能实现方式中，所述计算所述真实色谱图与所述样本色谱图之间的色谱图误差，包括：

33、构建所述真实色谱图与所述样本色谱图之间的纵坐标匹配串；

34、计算所述纵坐标匹配串中真实色谱图中的纵坐标与样本色谱图中的纵坐标之间的纵坐标相似度；

35、从所述纵坐标相似度中选取最大值相似度；

36、在所述纵坐标匹配串中获取所述最大值相似度对应的目标匹配串；

37、计算所述目标匹配串中真实色谱图中的纵坐标与样本色谱图中的纵坐标之间的纵坐标损失值；

38、将所述纵坐标损失值作为所述色谱图误差。

39、在第一方面的一种可能实现方式中，所述构建所述气相色谱仪的气相色谱参数与所述样本色谱图之间的线性映射关系，包括：

40、构建所述气相色谱仪的气相色谱参数与所述样本色谱图之间的初始线性映射关系；

41、对所述初始线性映射关系中的待求解参数进行参数求解，得到常数参数；

42、基于所述常数参数将所述初始线性映射关系转换为所述气相色谱仪的气相色谱参数与所述样本色谱图之间的线性映射关系。

43、在第一方面的一种可能实现方式中，所述基于所述线性映射关系，对所述气相色谱参数进行参数矫正，得到矫正参数，包括：

44、对所述线性映射关系下的纵坐标损失值进行求偏导，得到求偏导参数；

45、利用所述求偏导参数对所述气相色谱参数进行参数调整，得到调整参数；

46、在所述调整参数对应的纵坐标损失值为最小损失值时，将所述调整参数作为所述矫正参数。

47、在第一方面的一种可能实现方式中，所述利用所述对照色谱图与所述内标色谱图确定所述供试色谱图中的樟脑峰与反式茴香脑峰，包括：

48、以所述内标色谱图中的苯丙氨酯峰为参照物峰；

49、采集所述参照物峰在所述内标色谱图中的相对保留时间；

50、识别所述供试色谱图中处于所述相对保留时间之前的第一目标峰，并识别所述对照色谱图中处于所述相对保留时间之前的第二目标峰；

51、在所述第一目标峰与所述第二目标峰之间的峰相似度最大时，将所述第一目标峰作为所述樟脑峰；

52、识别所述供试色谱图中处于所述相对保留时间之后的第三目标峰，并识别所述对照色谱图中处于所述相对保留时间之后的第四目标峰；

53、在所述第三目标峰与所述第四目标峰之间的峰相似度最大时，将所述第三目标峰作为所述反式茴香脑峰。

54、在第一方面的一种可能实现方式中，所述根据所述内标色谱图与所述对照色谱图，利用所述樟脑含量与所述反式茴香脑含量对所述复方甘草片进行挥发性成分定量，得到所述复方甘草片中挥发性成分的气相特征指纹评价结果，包括：

55、计算所述樟脑含量与所述内标色谱图中苯丙氨酯含量之间的第一含量比值；

56、构建所述对照色谱图中樟脑含量与所述第一含量比值之间的第一回归模型；

57、计算所述反式茴香脑含量与所述内标色谱图中苯丙氨酯含量之间的第二含量比值；

58、构建所述对照色谱图中反式茴香脑含量与所述第二含量比值之间的第二回归模型；

59、计算所述对照色谱图中樟脑含量与所述第一含量比值之间的第一相关系数；

60、计算所述对照色谱图中反式茴香脑含量与所述第二含量比值之间的第二相关系数；

61、利用所述第一回归模型、所述第二回归模型、所述第一相关系数及所述第二相关系数对所述复方甘草片进行挥发性成分定量，得到所述复方甘草片中挥发性成分的气相特征指纹评价结果。

62、在第一方面的一种可能实现方式中，所述对所述线性映射关系下的纵坐标损失值进行求偏导，得到求偏导参数，包括：

63、对所述线性映射关系下的纵坐标损失值进行求偏导，得到求偏导参数。

64、与现有技术相比，本方案的技术原理及有益效果在于：

65、本发明实施例通过生成所述气相色谱仪的气相色谱条件，以用于在气相色谱仪的仪器参数对色谱图造成影响时，矫正气相色谱仪的仪器参数，从而提升色谱图质量，为后续分析色谱图中成分含量做铺垫，进一步地，本发明实施例通过根据所述内标色谱图与所述对照色谱图，利用所述樟脑含量与所述反式茴香脑含量对所述复方甘草片进行挥发性成分定量，以用于分析供试品溶液中樟脑与反式茴香脑等挥发性成分的成分含量是否符合标准的成分含量，从而实现对供试品溶液对应的复方甘草片的质量控制。因此，本发明实施例提出的一种气相特征指纹评价复方甘草片中挥发性成分的方法，可以对复方甘草片进行挥发性成分的质量评价。