一种酰氟聚醚合成方法与流程

本发明涉及含氟化合物合成，尤其涉及一种改良的酰氟聚醚合成方法。

背景技术：

1、酰氟聚醚作为一种重要的高分子材料，在许多应用领域中得到了广泛应用，市场需求度高。现有技术中大多以六氟环氧丙烷气体作为酰氟聚醚合成的原料，而六氟环氧丙烷气体原料中的杂质对聚合反应有抑制作用。现有合成方法中需要在聚合反应之前、通过多级干燥塔和纯化剂对六氟环氧丙烷气体原料进行提纯，这一操作不仅增加了酰氟聚醚合成的成本，且多级干燥系统还会影响聚合反应装置体系的气密性、造成原料残留，严重限制了原料气体的进料流速和冷凝效率，进而导致聚合反应的反应时间长、目标聚合度产物的产率低，且产物聚合度高、聚合度分布范围宽，使得聚合产物的品质和适用性受到了限制，不符合市场对低聚合度、低聚合度分布范围的酰氟聚醚产品的需求。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本申请提供一种改良的酰氟聚醚合成方法，解决因原料气体提纯导致的聚合反应成本高、时间长、效率低，且聚合产物的聚合度高、聚合度分布范围宽、品质和适用性差的技术问题。本申请方法促进了气体原料快速进料，提高了聚合反应速率，有效降低了聚合产物的聚合度，提升了聚合产物的质量和性能，能够更好地满足市场应用需求。

2、本申请解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种酰氟聚醚合成方法，包括以下步骤：

3、s1：反应容器中添加催化剂和溶剂后与降温装置装配连接组成反应装置体系，对反应装置体系进行抽真空通氮气操作；

4、s2：反应容器预降温至-70～-30℃后，向反应装置体系中连续通入六氟环氧丙烷气体原料，且六氟环氧丙烷气体原料通入过程中动态调节反应装置体系的压力至稳压状态；六氟环氧丙烷气体原料经所述降温装置降温至液态后在所述反应容器中与催化剂和溶剂混合，并在低温下进行聚合反应，制得酰氟聚醚产物；

5、其中，所述催化剂、溶剂和六氟环氧丙烷的摩尔比为(1-3):(1-10):(50-100)。

6、作为优选，所述催化剂、溶剂和六氟环氧丙烷的摩尔比为1:7:61。

7、作为优选，所述催化剂包括氟化铯，所述溶剂包括无水二乙二醇二甲醚。

8、作为优选，所述s1步骤中，所述反应容器和所述降温装置在装配连接之前预先进行清洗和干燥处理，所述催化剂添加之前预先进行干燥处理。

9、作为优选，所述s1步骤中，对所述反应装置体系进行抽真空通氮气的操作至少重复三次。

10、作为优选，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料以0.2mpa的压力直接通入所述反应容器。

11、作为优选，所述降温装置包括第一冷却装置、第二冷却装置和冷凝管；

12、所述s2步骤中，通过所述第二冷却装置将反应容器预降温至-40～-30℃、通过所述第一冷却装置将所述冷凝管中的换热介质预降温至-70～-60℃后，向反应装置体系中连续通入六氟环氧丙烷气体原料。

13、作为优选，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料通入过程中，所述反应容器的温度控制在-30℃以下；六氟环氧丙烷气体原料通入结束后，缓慢提升所述反应容器的温度至-30℃并维持至聚合反应结束。

14、作为优选，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料通入过程中，动态调节所述反应装置体系的压力至常压。

15、作为优选，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料的通入速率控制在1～100g/min。

16、本发明的有益效果是：

17、本发明提供的酰氟聚醚合成方法，通过步骤s1将反应容器和降温装置装配连接组成反应装置体系，并对反应装置体系进行抽真空通氮气操作，促使反应容器中的催化剂溶于溶剂。而后通过步骤s2将反应容器预降温至-70～-30℃，在气体原料通入之前预先将反应容器降温，可控制反应容器的环境温度维持在更低的水平上，能够促进六氟环氧丙烷气体原料的冷凝液化，配合降温装置的冷却作用使得六氟环氧丙烷气体原料能够以更大流量、更快速度通入反应装置体系中，并快速冷凝至液态与反应容器中的催化剂和溶剂混合，以在低温下进行聚合反应。

18、相较于现有技术，本申请方法省去了现有技术中六氟环氧丙烷气体原料的多级干燥系统，将气体原料直接通入聚合反应装置体系中，简化了合成流程，降低了合成成本，解除了气体原料提纯步骤对进料速率的限制，配合反应容器的预降温处理方式，能够显著提升气体原料的冷凝速率，促进气体原料大量、快速进料，提高了聚合反应速率，有效降低了聚合产物的聚合度及聚合度分布宽度，进而显著提升了目标聚合度产物的产率。

19、而且，本申请方法在六氟环氧丙烷气体原料通入过程中动态调节反应装置体系的压力至稳压状态，提高了气体原料的进料稳定性，使得六氟环氧丙烷气体原料能够匀速冷凝液化并聚合，保证了聚合反应的连续、稳定进行，显著提高了聚合产物的均一性，有效降低了聚合产物的聚合度及聚合度分布宽度，进而显著提升了目标聚合度产物的产率。

20、另外，本申请方法优化调整了催化剂、溶剂和六氟环氧丙烷的添加比例，使得聚合反应进行的更完全，产物的聚合度得到有效调控，显著提升了聚合产物的质量和性能，能够更好地满足市场应用需求。

技术特征：

1.一种酰氟聚醚合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述催化剂、溶剂和六氟环氧丙烷的摩尔比为1:7:61。

3.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述催化剂包括氟化铯，所述溶剂包括无水二乙二醇二甲醚。

4.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述s1步骤中，所述反应容器和所述降温装置在装配连接之前预先进行清洗和干燥处理，所述催化剂添加之前预先进行干燥处理。

5.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述s1步骤中，对所述反应装置体系进行抽真空通氮气的操作至少重复三次。

6.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料以0.2mpa的压力直接通入所述反应容器。

7.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述降温装置包括第一冷却装置、第二冷却装置和冷凝管；

8.根据权利要求7所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料通入过程中，所述反应容器的温度控制在-30℃以下；六氟环氧丙烷气体原料通入结束后，缓慢提升所述反应容器的温度至-30℃并维持至聚合反应结束。

9.根据权利要求7所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料通入过程中，动态调节所述反应装置体系的压力至常压。

10.根据权利要求1所述的酰氟聚醚合成方法，其特征在于，所述s2步骤中，六氟环氧丙烷气体原料的通入速率控制在1～100g/min。

技术总结本发明公开了一种酰氟聚醚合成方法，涉及含氟化合物合成技术领域，包括S1：反应容器中加入催化剂和溶剂后与降温装置装配连接组成反应装置体系，并进行抽真空通氮气操作。S2：反应容器预降温至‑70～‑30℃后，通入六氟环氧丙烷气体原料，动态调节反应装置体系的压力至稳压状态。六氟环氧丙烷液化后与催化剂和溶剂混合，并在低温下进行聚合反应。其中，催化剂、溶剂和六氟环氧丙烷的摩尔比为(1‑3):(1‑10):(50‑100)。本发明将气体原料直接通入反应装置体系、对反应容器进行预降温处理、动态调节反应装置体系压力，显著提高了气体原料的冷凝速率，提高了合成效率，提升了目标聚合度产物的产率及聚合产物的质量和性能。技术研发人员：温皓然,李亚威,施翊璇,汤弢受保护的技术使用者：纯钧新材料（深圳）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18