一种抗絮凝聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

本发明属于聚羧酸减水剂，具体涉及一种抗絮凝聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着建筑业的蓬勃发展，河砂作为一种优质的材料在建筑业中得到了广泛的应用，现在河砂越来越短缺的情况下，机制砂在建筑业得到了大规模使用。由于机制砂含有不同种类和数量的泥与石粉，需要用水洗除掉其中大部分的泥与石粉，以免影响混凝土的使用。但是近年来国家对环保的要求越来越高，现在要求洗砂的水需净化处理，不能乱排放，因此砂石生产企业使用絮凝剂(pam)来净化水质，实现水的循环利用，由此伴随而来的是絮凝剂(pam)的残留带来的混凝土损失过快的问题。

2、因此，为了应对絮凝剂(pam)残留较高的砂石料，研究开发一种抗絮凝(pam)聚羧酸减水剂，解决由于砂石絮凝剂(pam)残留过大而导致的混凝土流动性小和坍损大的问题，降低絮凝剂(pam)的残留对聚羧酸减水剂的影响，具有重要的意义。

技术实现思路

1、发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种抗絮凝聚羧酸减水剂及其制备方法，能够解决处理含残留絮凝剂的机制砂所导致的混凝土流动性小，坍损大等问题。

2、技术方案：为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种抗絮凝聚羧酸减水剂，所述减水剂的结构式为如下所示：

4、

5、其中，r为如下基团：

6、。

7、具体地，所述减水剂主要是由聚醚大单体二乙二醇聚乙二醇乙烯基醚（也称作乙二醇单乙烯基聚乙二醇或乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚）、4-丙基愈创木酚、甲基丙烯酸和二缩三丙二醇二丙烯酸酯反应所得。

8、作为优选方案，所述二乙二醇聚乙二醇乙烯基醚的质量分数为3000；所述4-丙基愈创木酚的用量为聚醚大单体质量的10-35%；所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯的用量为聚醚大单体质量的15-25%；所述的甲基丙烯酸加入量为聚醚大单体质量的25-50%。

9、本发明还提供了所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

10、（a）将聚醚大单体二乙二醇聚乙二醇乙烯基醚加热溶解，与氧化剂和交联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯混合，制成溶液i；

11、（b）将甲基丙烯酸和功能单体4-丙基愈创木酚溶于去离子水中，制成溶液ii；

12、（c）将还原剂和链转移剂溶于去离子水中，制成溶液iii；

13、（d）将溶液ii和溶液iii分别滴加到溶液i中，滴加完毕后继续保温搅拌反应一段时间，冷却，调节至ph值至中性，即得到所述抗絮凝聚羧酸减水剂。

14、作为具体实施方案，步骤（a）中，所述氧化剂为过氧化氢。

15、作为具体实施方案，步骤（a）中，所述氧化剂加入量为聚醚大单体质量的5-10%。

16、作为具体实施方案，步骤（c）中，所述的还原剂为抗坏血酸；所述的链转移剂为β-巯基丙酸。

17、作为具体实施方案，步骤（c）中，所述的还原剂剂加入量为聚醚大单体质量的1-3.5%；所述的链转移剂加入量为聚醚大单体质量的1-6%。

18、作为具体实施方案，步骤（d）中，所述溶液ii和溶液iii的滴加速度为每分钟2-3滴；所述滴加完毕后继续保温搅拌反应一段时间，其中，反应温度为20-40 ℃，反应时间为0.5-1.5 h。

19、有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：

20、（1）本发明提供的抗絮凝(pam)聚羧酸减水剂，是通过交联剂参与合成，得到与市场上的“梳形”结构减水剂所不同的“多臂形”减水剂，能够大大的提供减水剂在混凝土中的吸附效率，显著提高减水剂的性能，从而增强新拌混凝土的工作性；

21、（2）本发明提供的抗絮凝(pam)聚羧酸减水剂，其主链上含有苯环基团，能够增大水泥颗粒之间的空间位阻，使机制砂中的絮凝(pam)失去作用，从而实现抗絮凝的目的；

22、（3）本发明提供的抗絮凝(pam)聚羧酸减水剂，可以克服因在混凝土中加入含絮凝剂的机制砂后使混凝土流动性小，坍损大等问题；其合成工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产，是一种经济的获得高品质的混凝土外加剂的制备方法。

技术特征：

1.一种抗絮凝聚羧酸减水剂，其特征在于，所述减水剂的结构式为如下所示：

2.根据权利要求1所述的抗絮凝聚羧酸减水剂，其特征在于，所述减水剂主要是由聚醚大单体二乙二醇聚乙二醇乙烯基醚、4-丙基愈创木酚、甲基丙烯酸和二缩三丙二醇二丙烯酸酯反应所得。

3.根据权利要求2所述的抗絮凝聚羧酸减水剂，其特征在于，所述二乙二醇聚乙二醇乙烯基醚的质量分数为3000；所述4-丙基愈创木酚的用量为聚醚大单体质量的10-35%；所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯的用量为聚醚大单体质量的15-25%；所述的甲基丙烯酸加入量为聚醚大单体质量的25-50%。

4.权利要求1-3任一项所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述氧化剂为过氧化氢。

6.根据权利要求4所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述的氧化剂加入量为聚醚大单体质量的5-10%。

7.根据权利要求4所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述的还原剂为抗坏血酸；所述的链转移剂为β-巯基丙酸。

8.根据权利要求4所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述的还原剂剂加入量为聚醚大单体质量的1-3.5%；所述的链转移剂加入量为聚醚大单体质量的1-6%。

9.根据权利要求4所述的抗絮凝聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（d）中，所述溶液ii和溶液iii的滴加速度为每分钟2-3滴；所述滴加完毕后继续保温搅拌反应一段时间，其中，反应温度为20-40 ℃，反应时间为0.5-1.5 h。

技术总结本发明公开了一种抗絮凝聚羧酸减水剂及其制备方法，所述减水剂主要是由聚醚大单体二乙二醇聚乙二醇乙烯基醚、4‑丙基愈创木酚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯反应所得。与现有技术相比，本发明提供的抗絮凝(PAM)聚羧酸减水剂能够大大的提供减水剂在混凝土中的吸附效率，显著提高减水剂的性能，从而增强新拌混凝土的工作性；其主链上含有苯环基团，能够增大水泥颗粒之间的空间位阻，使机制砂中的絮凝失去作用，从而实现抗絮凝的目的；可以克服因在混凝土中加入含絮凝剂的机制砂后使混凝土流动性小，坍损大等问题；其合成工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产，是一种经济的获得高品质的混凝土外加剂的制备方法。技术研发人员：于浩,杨维本,荐凯,胡凯伟,邢亚兵,刘子毅受保护的技术使用者：江苏博思通新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18