一种吸附法纤维素有机-无机两相连续式制备5-羟甲基糠醛的方法

本技术涉及一种吸附法纤维素有机-无机两相连续式制备5-羟甲基糠醛的方法，属于5-羟甲基糠醛的制备合成领域。

背景技术：

1、在“双碳目标”的引领下，生物基材料正逐步成为全球科技创新和经济发展的一个新产业方向之一。化石燃料储量的减少以及温室气体增加导致的环境污染，促进了从可持续和可再生资源合成燃料和化学品的巨大增长。生物质资源丰富，可再生，易于获取，作为化石资源的潜在替代品，已引起了广泛关注。纤维素化学与工业始于160多年前，是高分子化学诞生及发展时期的主要研究对象，纤维素及其衍生物的研究成果为高分子物理及化学学科的创立、发展和丰富做出了重大贡献。全世界用于纺织造纸的纤维素，每年达800万吨。此外，用分离纯化的纤维素做原料，可以制造人造丝，赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物。从可再生的生物质资源制备化学品不仅可以缓解石油资源日益紧张的危机，而且基于生物基化学品特有的结构特性为人们开发新材料提供了创新的源动力。以5-羟甲基糠醛(hmf)为平台化合物，进而转化为其他高附加值衍生物的生物基化学品合成路线是未来的发展方向。系列产品可用于生产新型可降解塑料、新型聚胺酯、特种尼龙、新型绿色溶剂、新型油品添加剂等。这些产品不仅在民用领域有着重要的应用(包装材料、化工中间体、高端汽车内饰等)，而且在军用领域(特种兵装备、高海拔地区军用柴油发电机燃料等)也有着潜在的应用前景。

2、传统生产5-羟甲基糠醛的典型反应形式是采用间歇反应釜。反应釜需要较大的人工成本和时间，反应过程中较容易出现难以清洗的黑腐物，影响反应的继续进行，同时会导致hmf的产率的降低。目前已经开发出了各种均相或非均相催化剂，包括lewis酸和bronsted酸，这些催化剂已被发现对合成5-羟甲基糠醛有效，这些催化剂被广泛的应用到生产5-羟甲基糠醛的过程中。但由于在反应过程中生成的5-羟甲基糠醛具有较高的反应活性，在这类催化剂的催化作用下，5-羟甲基糠醛会进一步发生反应，聚合生成高分子黑腐物或分解生成乙酰乙酸等。这些副产品的生成会导致该反应的选择性较低，同时会导致设备腐蚀和堵塞，难以清理，使得反应难以进行，设备的维护和使用成本大大提升，经济效益较差。这些方面的缺点限制了其潜在的工业应用。

技术实现思路

1、根据本技术的一个方面，提供一种制备5-羟甲基糠醛的方法，该方法包括将含有纤维素、无机盐、酸性催化剂、有机溶剂和水混合成溶液，溶液流经换热器，在连续式下反应，将反应液通过吸附剂床层吸附富集得到所述5-羟甲基糠醛，并将有机相回用。本技术中，添加无机盐与特定的酸性催化剂，在连续式下反应，可起到协同作用，相比间歇式反应可有效提高反应的生产效率和转化率。同时，避免5-羟甲基糠醛发生副反应形成黑腐物导致产物收率下降和设备维护成本大大升高的问题。将反应液通过吸附剂床层，无需传统过程中有机萃取相常用的常压或减压蒸馏过程，即可将有机萃取相回用。有效降低了能耗。通过用水冲洗吸附剂床层，即可将5-羟甲基糠醛从吸附剂中解吸。本方法中使用的合成5-羟甲基糠醛的体系具有较大的经济效益，体系成本较低，对环境污染小，操作简单，易于重复，设备维护成本低，能高效的生产高纯度的5-羟甲基糠醛。

2、一种吸附法纤维素有机-无机两相连续式制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

3、将包含纤维素、无机盐、酸催化剂、有机溶剂和水的混合溶液，通入连续式反应器，在60～180℃，液相流速为0.1l/min～20l/min的条件下反应；

4、反应过程中水相中生成的5-羟甲基糠醛转移到有机相；采用吸附剂对有机相吸附，富集得到5-羟甲基糠醛；

5、所述纤维素选自纤维素醚、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种；

6、所述溶于水的无机盐选自选自卤素化合物、硼化物、硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐中的至少一种；

7、所述有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基异丁基酮、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙二醇中的至少一种。

8、可选地，所述卤素化合物包括氯化钠、氟化钠、氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化铬、氯化铁、氯化铜、氯化铝、溴化钠、溴化钙和溴化镁中的至少一种；

9、可选地，所述硼化物包括氟化硼、硼化镁、硼化钛、硼化铬和硼化钙中得至少一种；

10、可选地，所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铵等中的至少一种；

11、可选地，所述铝酸盐包括铝酸钠、铝酸钙、铝酸镁、铝酸铵等中的至少一种；

12、可选地，所述磷酸盐包括磷酸钠、磷酸钙、磷酸镁、磷酸铵等中的至少一种；

13、可选地，所述酸催化剂包括溶于水的酸中的至少一种。

14、可选地，所述溶于水的酸为易溶于水的酸。

15、可选地，所述酸催化剂包括磷酸、盐酸、硫酸、硼酸、对甲苯磺酸中的至少一种；

16、可选地，所述盐酸为35.0～40.0wt％的盐酸溶液。

17、可选地，所述硫酸为95.0～99.0wt％的浓硫酸。

18、可选地，所述纤维素和所述无机盐的质量比为0.5～10：0.001～2。

19、可选地，所述纤维素和所述无机盐的质量比为5～10:0.05～2。

20、可选地，所述纤维素和所述无机盐的质量比为8～10:0.5～2。

21、可选地，所述纤维素和所述无机盐的质量比为8～10:1～2。

22、可选地，所述纤维素和所述酸性催化剂的质量比为0.5～10：0.01～1。

23、可选地，所述纤维素和所述酸性催化剂的质量比为8～10:0.01～1。

24、可选地，所述纤维素和所述酸性催化剂的质量比为10:0.01～1。

25、可选地，所述纤维素和所述有机溶剂的质量比为0.5～10：1～20。

26、可选地，所述纤维素和所述有机溶剂的质量比5～10：5～20。

27、可选地，所述纤维素和所述有机溶剂的质量比8～10：6～20。

28、可选地，所述纤维素和所述有机溶剂的质量比为5～10：10～20。

29、可选地，所述纤维素和所述有机溶剂的质量比10：15～20。

30、可选地，所述溶液的溶剂包括水；

31、可选地，所述纤维素和所述溶剂的质量比为0.5～10：1～20。

32、可选地，所述纤维素和所述溶剂的质量比5～10：5～20。

33、可选地，所述纤维素和所述溶剂的质量比8～10：6～20。

34、可选地，所述纤维素和所述溶剂的质量比为5～10：10～20。

35、可选地，所述纤维素和所述溶剂的质量比10：15～20。

36、可选地，所述反应的条件包括：反应温度为60～180℃。

37、可选地，所述反应温度上限选自70℃、80℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、175℃或180℃；下限选自60℃、70℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或175℃。

38、可选地，所述反应的条件包括：反应时间为2～10小时。

39、可选地，所述反应时间上限选自3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时或10小时；下限选自2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时或9小时。

40、可选地，所述反应的压力不进行特别限定，常压下即可。

41、可选地，所述反应的条件包括：所述反应的流速0.1l/min～20l/min。

42、可选地，所述反应流速上限选自0.5l/min、1l/min、3l/min、5l/min、9l/min、12l/min、15l/min或20l/min；下限选自0.1l/min、0.3l/min、1l/min、5l/min、8l/min、10l/min、15l/min或19l/min。

43、可选地，所述吸附剂选自活性炭、分子筛、天然粘土矿、无定形氧化物、金属有机骨架材料中的至少一种。

44、可选地，吸附剂中，所述活性炭包括煤质炭，椰壳炭、木质炭中的至少一种。

45、可选地，吸附剂中，所述分子筛选自y型分子筛、a型分子筛、zsm-5分子筛、13x分子筛、mww分子筛、mor分子筛中的至少一种。

46、可选地，吸附剂中，所述天然黏土矿选自膨润土、蒙脱土、高岭土、方解石中的至少一种。

47、可选地，吸附剂中，所述无定型氧化物选自无定型氧化硅、无定型氧化铝、无定型硅铝酸盐中的至少一种。

48、可选地，吸附剂中，所述金属有机骨架材料选自金属有机骨架材料mil-125、mil-101、sifsix、mil-53中的至少一种。

49、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为0.5～10：1～50。

50、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为5～10：20～50。

51、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为8～10：35～50。

52、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为1：1～50。

53、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比独立地选自1:1、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50中的任意值或任意两者之间的范围值。

54、可选地，有机相通过吸附剂后，有机溶剂进行回用；

55、可选地，有机相通过吸附剂后，使用水对吸附剂上的5-羟甲基糠醛进行解吸；

56、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为1～10:1。

57、在有机萃取相通过吸附剂后，吸附剂富集有机萃取相中的5-羟甲基糠醛，之后可以通过用水来解吸，获得较高纯度的5-羟甲基糠醛水溶液。

58、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为1～10:1。

59、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为5～10：1。

60、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为8～10：1。

61、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比独立地选自1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1中的任意值或任意两者之间的范围值。

62、可选地，5-羟甲基糠醛的收率大于80％。

63、可选地，5-羟甲基糠醛的收率介于80％～95％。

64、其中，5-羟甲基糠醛收率的检测采用高效液相色谱法反应结束后取一定量反应后的反应液，加入去离子水混合定容，进行5-羟甲基糠醛收率的检测。

65、检测方法为高效液相色谱法：通过配置标准溶液中的5-羟甲基糠醛含量得到液相色谱峰面积，将峰面积作为横坐标，5-羟甲基糠醛的浓度作为纵坐标，得到标准曲线；进一步即可计算出反应后反应液中5-羟甲基糠醛的浓度，通过浓度算出5-羟甲基糠醛的收率。

66、作为一种实施方案，本技术公开了一种制备5-羟甲基糠醛的方法，该方法包括将含有纤维素、无机盐、酸性催化剂、有机溶剂和水混合成溶液，溶液流经换热器，在连续式下反应，反应后将含有5-羟甲基糠醛的有机相通过含有吸附剂的床层后，将其回用继续与水相混合，在吸附剂饱和后，用水冲洗，将其吸附的5-羟甲基糠醛解吸，得到纯度较高的5-羟甲基糠醛水溶液。同时，采用连续式体系合成避免5-羟甲基糠醛发生副反应形成黑腐物导致产物收率下降和设备维护成本大大升高的问题。本方法中使用的合成5-羟甲基糠醛的体系具有较大的经济效益，体系成本较低，对环境污染小，操作简单，易于重复，设备维护成本低，能高效的生产高纯度的5-羟甲基糠醛。

67、作为一种实施方案，本技术公开了一种5-羟甲基糠醛的制备方法，包括以下步骤：

68、(1)将含有纤维素、无机盐、酸性催化剂、有机溶剂和水混合成溶液，溶液流经换热器，在连续式下反应，得到所述5-羟甲基糠醛。

69、(2)反应后，将含有5-羟甲基糠醛的有机相通过含有吸附剂的床层后，在吸附剂饱和后，用水冲洗，将其吸附的5-羟甲基糠醛解吸，得到纯度较高的5-羟甲基糠醛水溶液。

70、所述纤维素选自纤维素醚、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种；

71、可选地，所述无机盐包括卤素化合物、硼化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐中的至少一种。

72、可选地，所述酸性催化剂包括溶于水的酸中的至少一种；

73、所述溶于水的酸选自磷酸、盐酸和硫酸中的一种；

74、可选地，所述卤素化合物包括氯化钠、氟化钠、氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化铬、氯化铁、氯化铜、氯化铝、溴化钠、溴化钙和溴化镁中的至少一种；

75、所述硼化物包括氟化硼、硼化镁、硼化钛、硼化铬和硼化钙中得至少一种；

76、所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铵等中的至少一种；

77、所述铝酸盐包括铝酸钠、铝酸钙、铝酸镁、铝酸铵等中的至少一种；

78、所述磷酸盐包括磷酸钠、磷酸钙、磷酸镁、磷酸铵等中的至少一种；

79、可选地，所述有机溶剂包括乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基异丁基酮、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙二醇中的至少一种；

80、可选地，所述纤维素和有机溶剂的质量比满足：

81、纤维素：有机溶剂＝1:0.8～10

82、可选地，所述纤维素和水的质量比满足：

83、纤维素：水＝1:0.8～10

84、所述水和无机盐的质量比满足：

85、水：无机盐＝1:0.05～2。

86、所述酸性催化剂的加入量为所述纤维素添加量的0.1wt％～5wt％。

87、可选地，所述反应的条件为：反应温度为60～180℃，反应时间为2～10小时，反应的流速0.1l/min～20l/min。

88、可选地，所述吸附剂选自活性炭、分子筛、天然粘土矿、无定形氧化物、金属有机骨架材料中的至少一种。

89、可选地，吸附剂中，所述活性炭包括煤质炭，椰壳炭、木质炭中的至少一种。

90、可选地，吸附剂中，所述分子筛选自y型分子筛、a型分子筛、zsm-5分子筛、13x分子筛、mww分子筛、mor分子筛中的至少一种。

91、可选地，吸附剂中，所述天然黏土矿选自膨润土、蒙脱土、高岭土、方解石中的至少一种。

92、可选地，吸附剂中，所述无定型氧化物选自无定型氧化硅、无定型氧化铝、无定型硅铝酸盐中的至少一种。

93、可选地，吸附剂中，所述金属有机骨架材料选自金属有机骨架材料mil-125、mil-101、sifsix、mil-53中的至少一种。

94、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为0.5～10：1～50。

95、可选地，有机相通过吸附剂床层后，有机溶剂进行回用。

96、可选地，有机相通过吸附剂床层后，还包括吸附剂解吸5-羟甲基糠醛步骤：

97、吸附剂富集有机相中的5-羟甲基糠醛，用水来解吸，获得5-羟甲基糠醛水溶液。

98、在有机萃取相通过吸附剂后，吸附剂富集有机萃取相中的5-羟甲基糠醛，之后可以通过用水来解吸，获得较高纯度的5-羟甲基糠醛水溶液。

99、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为1～10:1。

100、针对现有技术中的不足，本发明提出了一种高效的解决方案。本发明提出了一种利用无机盐、纤维素、有机溶剂、水和酸性催化剂在连续式下进行催化纤维素转化为5-羟甲基糠醛，在反应后采用吸附的方法，富集有机相中的产品，再通过水解吸的方法，得到5-羟甲基糠醛。相比于传统的溶剂体系，本发明中的添加的无机盐可有效的避免5-羟甲基糠醛发生副反应，提高反应转化率，反应后的反应液澄清透明，具有较高的转化率和选择性，对环境友好，同时经济成本较低，利于工业上生产放大，设备维护成本低，能高效的生产高纯度的5-羟甲基糠醛。

101、本技术所提供的一种5-羟甲基糠醛的制备方法，相比于传统方法，本技术的制备过程中可以有效的控制副反应的发生，避免黑腐物的产生，提高反应的选择性，大大降低了设备维护和人工成本。

102、本技术的制备路线是采用含有纤维素、无机盐、有机溶剂与水的原料，在酸性催化剂的催化作用下，经过脱水反应获得5-羟甲基糠醛，区别于使用果糖为原料的连续化反应过程，纤维素具有较低的水溶性，在反应过程中通常还需要经过纤维素的水解，添加的无机盐和区别于间歇式反应的均相连续式反应有效抑制了5-羟甲基糠醛进一步发生的副反应，反应中的有机溶剂萃取相通过吸附剂进行吸附，在吸附后，这部分有机萃取相回用到反应中，之后用水冲洗解吸吸附剂中的5-羟甲基糠醛，得到产品5-羟甲基糠醛的水溶液。无其他杂质和黑腐物生成。

103、所述5-羟甲基糠醛的制备方法，包括：含有纤维素、无机盐、有机溶剂和水，在酸性催化剂的催化作用下，溶液流经换热器，在连续式下反应，反应后，将含有5-羟甲基糠醛的有机相通过含有吸附剂的床层后，在吸附剂饱和后，用水冲洗，将其吸附的5-羟甲基糠醛解吸，得到纯度较高的5-羟甲基糠醛水溶液。

104、所述纤维素选自纤维素醚、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种；

105、可选地，所述无机盐包括卤素化合物、硼化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐中的至少一种。

106、可选地，所述酸性催化剂包括溶于水的酸中的至少一种；

107、可选地，所述溶于水的酸为易溶于水的酸，选自磷酸、盐酸、硫酸和对甲苯磺酸中的一种。

108、可选地，所述有机溶剂包括乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基异丁基酮、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙二醇中的至少一种；

109、可选地，所述纤维素和有机溶剂的质量比满足：

110、纤维素：有机溶剂＝1:0.8～10

111、可选地，所述纤维素和有机溶剂的质量比上限选自1:0.8、1:0.9、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9；下限选自1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1:1或1:0.9。

112、可选地，所述纤维素和水的质量比满足：

113、纤维素：水＝1:0.8～10

114、可选地，所述纤维素和水的质量比上限选自1:0.8、1:0.9、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9；下限选自1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1:1或1:0.9。

115、可选地，所述水和无机盐的质量比满足：

116、水：无机盐＝1:0.05～2

117、可选地，所述水和无机盐的质量比上限选自1:0.05、1:0.08、1:0.1、1:0.5、1:0.8、1:1.2、1:1.4、1.5、1:1.6或1:1.8；下限选自1:2、1:1.8、1:1.5、1:1.3、1:1.2、1:1、1:0.8、1:0.6、1:0.8、1:0.4或1:0.05。

118、可选地，所述酸性催化剂的加入量为所述纤维素添加量的0.1wt％～5wt％。

119、可选地，所述酸性催化剂的加入量为所述纤维素添加量的质量百分含量上限选自0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％、4.5wt％或5.0wt％；下限选自0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％或4.5wt％。

120、可选地，所述反应的条件为：反应温度为60～180℃，反应时间为2～10小时，反应的流速0.1l/min～20l/min，反应后得到反应液。

121、可选地，所述生成5-羟甲基糠醛的反应在搅拌条件下进行。

122、可选地，所述反应的温度上限选自70℃、80℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、175℃或180℃；下限选自60℃、70℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或175℃。

123、可选地，所述反应的时间上限选自3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时或10小时；下限选自2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时或9小时。

124、可选地，所述反应流速上限选自0.5l/min、1l/min、3l/min、5l/min、9l/min、12l/min、15l/min或20l/min；下限选自0.1l/min、0.3l/min、1l/min、5l/min、8l/min、10l/min、15l/min或19l/min。

125、可选地，所述吸附剂选自活性炭、分子筛、天然粘土矿、无定形氧化物、金属有机骨架材料中的至少一种。

126、可选地，吸附剂中，所述活性炭包括煤质炭，椰壳炭、木质炭中的至少一种。

127、可选地，吸附剂中，所述分子筛选自y型分子筛、a型分子筛、zsm-5分子筛、13x分子筛、mww分子筛、mor分子筛中的至少一种。

128、可选地，吸附剂中，所述天然黏土矿选自膨润土、蒙脱土、高岭土、方解石中的至少一种。

129、可选地，吸附剂中，所述无定型氧化物选自无定型氧化硅、无定型氧化铝、无定型硅铝酸盐中的至少一种。

130、可选地，吸附剂中，所述金属有机骨架材料选自金属有机骨架材料mil-125、mil-101、sifsix、mil-53中的至少一种。

131、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为0.5～10：1～50。

132、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为5～10：20～50。

133、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为8～10：35～50。

134、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比为1：1～50。

135、可选地，所述吸附剂和所述有机相的质量比独立地选自1:1、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50中的任意值或任意两者之间的范围值。

136、可选地，有机相通过吸附剂床层后，有机溶剂进行回用。

137、可选地，有机相通过吸附剂床层后，还包括吸附剂解吸5-羟甲基糠醛步骤：

138、吸附剂富集有机相中的5-羟甲基糠醛，用水来解吸，获得5-羟甲基糠醛水溶液。

139、在有机萃取相通过吸附剂后，吸附剂富集有机萃取相中的5-羟甲基糠醛，之后可以通过用水来解吸，获得较高纯度的5-羟甲基糠醛水溶液。

140、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为1～10:1。

141、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为5～10：1。

142、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比为8～10：1。

143、可选地，所述水和所述吸附剂的质量比独立地选自1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1中的任意值或任意两者之间的范围值。

144、可选地，5-羟甲基糠醛的收率大于80％。

145、可选地，5-羟甲基糠醛的收率介于80％～95％。

146、其中，5-羟甲基糠醛收率的检测采用高效液相色谱法反应结束后取一定量反应后的反应液，加入去离子水混合定容，进行5-羟甲基糠醛收率的检测。

147、可选地，所述方法包括：

148、a)将含有纤维素、无机盐、酸性催化剂、有机溶剂和水混合成溶液，溶液流经换热器，在连续式下反应，得到所述5-羟甲基糠醛。反应温度介于60～180℃，反应时间为2～10小时，反应的流速0.1l/min～20l/min；

149、b)将步骤a)反应中的有机溶剂萃取相通过吸附剂进行吸附，在吸附后，这部分有机萃取相回用到步骤a)的反应中，之后用水冲洗解吸吸附剂中的5-羟甲基糠醛，得到产品5-羟甲基糠醛的水溶液。

150、作为一种具体的实施方式，所述方法包括：

151、1)将纤维素、无机盐、有机溶剂、水与催化剂混合均匀，在均相状态下流经换热器进行反应，反应温度介于60～180℃，反应时间介于2～10小时，反应的流速0.1l/min～20l/min。

152、2)在生产过程中，有机萃取相中的5-羟甲基糠醛通过使用吸附剂进行吸附富集，经过吸附5-羟甲基糠醛后的有机萃取相回用到反应液中，继续抽提5-羟甲基糠醛，吸附剂再通过水冲洗解吸出吸附的5-羟甲基糠醛。

153、本技术能产生的有益效果包括：

154、1)本技术提供了一种5-羟甲基糠醛的制备方法。相比于传统方法，本发明的制备过程中使用纤维素作为原料，添加的有机和无机两相，特定无机盐与特定酸催化剂的协同作用可以有效的控制副反应的发生，避免黑腐物的产生，提高反应的选择性，大大降低了设备维护和人工成本。

155、2)本技术方法中使用的方法，为均相连续式，区别于间歇釜式反应器合成5-羟甲基糠醛的体系具有较大的经济效益，体系成本较低，对环境污染小，操作简单，易于重复，设备维护成本低，能高效的生产高纯度的5-羟甲基糠醛。

156、3)反应后使用吸附剂吸附有机相中的5-羟甲基糠醛产品，无需蒸馏有机相，就可以将其回用实现萃取溶剂与产品的回收和分离，而传统的5-羟甲基糠醛的制备过程很难控制其副反应的发生，生成的黑腐物极易导致设备腐蚀和堵塞。

157、4)相比于传统的单纯水相反应体系，本发明可有效的避免5-羟甲基糠醛发生副反应，反应后的反应液澄清透明，具有较高的转化率和选择性，相比于传统的有机溶剂所需要的常压或减压蒸馏过程，吸附剂的使用可以有效降低其回用过程的能耗，对环境友好，同时经济成本较低，利于工业上生产放大，设备维护成本低，能高效的生产高纯度的5-羟甲基糠醛。