一种高韧性低翘曲高耐热尼龙复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及高分子复合材料，具体涉及一种高韧性低翘曲高耐热尼龙复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、发光二极管(led)因具有低能耗、高可靠性、高亮度、长寿命、小型化、成本低等特点而广泛应用于照明、景观灯、背光显示等领域。led照明已经迅速成为新一代主流照明技术，广泛的应用于室内、室外的多种照明场景。led支架材料不仅需要具有高白度、高反射率来提升led的发光效率，同时还需兼具良好的力学强度和韧性的平衡以保证led杯体的可靠性。此外，支架材料还需要具有良好的抗翘曲能力，以避免灯珠结构的密封失效。

2、led反光支架材料需要经历回流焊等高温加工工艺，因此对材料的耐温性提出了很高的要求，目前主要使用的是ppa(高温尼龙)和耐高温聚酯pct(聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯)。聚酰胺树脂的在分子链中引入芳环后，耐热性相较于常规尼龙材料(pa6、pa66等)有着显著的提升，且其复合材料的力学性能和初始白度都很优异，因此能很好的应用于led封装领域。但是，在照明led领域中，由于对支架材料的白度提出了极高的要求，往往需要向复合材料中加入大量的白色颜料，这使得材料的韧性变差、热翘曲明显，从而导致此类led灯珠的结构可靠性大幅下降。

3、因此，需要开发出一种具有高白度、高韧性、低翘曲的高耐热尼龙复合材料。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种高韧性低翘曲高耐热尼龙复合材料及其制备方法。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种高白度高韧性低翘曲的高耐热尼龙复合材料，其特征在于，包括以下重量份数的组分：

6、

7、所述高温尼龙a选自尼龙10t均聚物、尼龙10t/10i共聚物、尼龙10t/66共聚物、尼龙10t/10i/66共聚物、尼龙9t均聚物、尼龙9t/66共聚物、pa11t均聚物的一种或者几种。优选的，所述高温尼龙a选自尼龙10t均聚物、尼龙10t/10i共聚物、尼龙10t/66共聚物和尼龙10t/10i/66共聚物的一种或者几种。更优选的，所述高温尼龙a为尼龙10t均聚物。

8、其中，所述高温尼龙a具有较高的熔点(熔点≥315℃)、优异的耐热性(热分解温度≥350℃)，为所述的高耐热尼龙复合材料提供了极佳的热稳定性、较高的使用温度。

9、其中，所述高温尼龙a具有高的熔体流动性，330℃/2.16kg测试条件下，熔体流动速率大于100g/10min，因而具有很好的成型性，以满足led支架的一模多穴(多至上千穴)的成型特点。

10、所述高温尼龙b选自尼龙6t均聚物、尼龙6t/6共聚物、尼龙6t/66共聚物、尼龙6t/6i共聚物、尼龙6t/66/6i共聚物、尼龙6t/9t共聚物、尼龙6t/66/9t共聚物、尼龙6t/6i/9t共聚物、尼龙6t/66/6i/9t共聚物、尼龙6t/10t共聚物、尼龙6t/66/10t共聚物、尼龙6t/6i/10t共聚物、尼龙6t/66/6i/10t共聚物的一种或者几种。优选的，所述高温尼龙b选自6t均聚物、尼龙6t/66共聚物、尼龙6t/6i共聚物、尼龙6t/66/6i共聚物、尼龙6t/10t共聚物、尼龙6t/66/10t共聚物、尼龙6t/6i/10t共聚物、尼龙6t/66/6i/10t共聚物的一种或者几种。更优选的，所述高温尼龙b选自尼龙6t/66共聚物、尼龙6t/6i共聚物、尼龙6t/66/6i共聚物、尼龙6t/10t共聚物的一种或者几种。

11、其中，所述高温尼龙b具有较高温尼龙a稍低的熔点(295～315℃)、优异的耐热性(热分解温度≥350℃)，能够有效降低所述高耐热尼龙复合材料的加工温度，改善因高温导致的材料分解、发黄、性能下降等问题，从而降低所述高耐热尼龙复合材料的加工难度。

12、其中，所述高温尼龙b加入到所述高耐热尼龙复合材料中，能够明显的改善其热翘曲现象，维持材料的形状稳定性，从而保障了led灯珠结构的密封性和可靠性。

13、所述白色颜料选自二氧化钛、氧化锌、硫化锌、硫酸钡中的一种或者几种。优选的，所述白色颜料选自二氧化钛、硫化锌、硫酸钡中的一种或者几种。更优选的，所述白色颜料为二氧化钛。

14、其中，所述二氧化钛的形式不受具体限制，并且可以使用多种多样的结晶形式，如锐钛矿型、金红石型等。然而，金红石型是优选的，因为其折射率更高、光催化活性更低，对于提升所述高耐热尼龙复合材料的白度、光稳定性具有更好的效果。

15、其中，所述的二氧化钛经过特殊表面处理，可以是无机包覆处理、有机涂覆处理或者是无机包覆和有机涂覆共处理的方式。优选的，二氧化钛的表面先经过氧化铝、氧化锆或者氧化硅的包覆处理，然后再使用羧酸、多元醇、烷醇胺、有机硅烷偶联剂等进行涂覆处理。这种表面处理方式，一方面能有效避免二氧化钛与尼龙树脂的直接接触从而导致其光催化降解，另一方面还能够提升二氧化钛与尼龙树脂的有机结合从而提升其分散性和复合材料的力学性能。

16、所述增韧剂为尼龙树脂专用增韧剂，选自ema-g-gma、ema-g-mah、poe-g-gma、poe-g-mah、epdm-g-gma、epdm-g-mah中的一种或者几种。优选的，所述增韧剂选自ema-g-mah、poe-g-gma、poe-g-mah中的一种或者几种。更优选的，所述增韧剂为poe-g-mah。

17、其中，所述增韧剂具有较高的热稳定性(热分解温度>350℃)，以满足所述高耐热尼龙复合材料的加工使用温度。

18、所述助剂，包括润滑剂、脱模剂、成核剂、抗氧剂、光稳定剂、荧光增白剂、流动改性剂中的一种或者几种混合物。

19、本发明还提供了上述所述具有高白度、高韧性、低翘曲的高耐热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：将高温尼龙a、高温尼龙b、增韧剂和助剂按照配比在高混机中混合均匀，得到混合料，然后将混合料与白色颜料加入到双螺杆挤出机中，熔融共混，挤出造粒，得到高耐热尼龙复合材料。

20、其中，熔融共混过程，各区加热温度为：1～3区，290～330℃；4～7区，280～320℃；8～10区，270～310℃；机头，280～310℃。

21、优选的，所述白色颜料在挤出机的3～5区段侧喂进双螺杆挤出机，并使用失重称控制加料。

22、(三)有益效果

23、本发明提供了一种高韧性低翘曲高耐热尼龙复合材料及其制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：

24、本发明高韧性低翘曲高耐热尼龙复合材料包括以下重量份的各组分：高温尼龙a，20～70份，高温尼龙b，5～30份，白色颜料，20～50份，增韧剂，1～10份，助剂，0.5～5份，向体系内加入一定比例的增韧剂，有效的改善了体系内白色颜料的分散性，因而增强了复合材料的整体力学强度以及弯曲韧性。这使得高韧性低翘曲高耐热尼龙复合材料应用于led支架时，支架具有更可靠的力学性能，从而保证led灯珠的完整性。此外，通过高温尼龙a、高温尼龙b的复配，较低熔点的高温尼龙b一方面有效的降低了复合材料的加工温度、加工难度，另一方面由于高温尼龙b的结晶速率较慢会显著影响高温尼龙a的结晶行为，导致尼龙复合材料的结晶温度降低、结晶速率降低，结晶时产生的内应力减小，因而高温烘烤后不易翘曲，很好的避免led灯珠因密封性下降而发生的灯珠失效问题。