一种全氟壬烯氧基苯磺酸钠的制备方法与流程

本申请涉及油田化学品工艺领域，尤其涉及一种全氟壬烯氧基苯磺酸钠的制备方法。

背景技术：

1、全氟壬烯氧基苯磺酸钠，简称obs，是目前市面上常见的含氟表面活性剂之一，其具有较低的表面张力和临界胶束浓度，是油田压裂体系中助排剂的主要有效成分。此外，在强酸强碱中依然能保持很好的表面活性，主要运用于氟蛋白灭火剂、镀镍光亮剂、金属蚀刻剂、洗涤剂、彩色胶卷的流平剂以及在树脂聚合过程中用作聚合用分散剂等，广泛应用于油田、消防、皮革、电镀、造纸等领域。

2、目前，全氟壬烯氧基苯磺酸钠一般采取两种合成方法，一为六氟丙烯三聚体和对羟基苯磺酸钠在缚酸剂(一般为三乙胺)的作用下发生亲核取代反应生成产物，此方法中需要进行产物和三乙胺氢氟酸盐的分离，不可避免地需要进行重结晶或离心等操作。二为六氟丙烯三聚体和苯酚成醚，醚化产物经过发烟硫酸磺化，制得硫酸和磺化产物的混合物，经过盐析或碱液中和，分离后得到产物，此方法会导致大量废酸的产生，且发烟硫酸磺化工艺属于逐步淘汰的工艺。上述两种方法中均需经过较为繁琐的分离方法，最终导致产物收率较低，纯度下降。

技术实现思路

1、本申请提供一种全氟壬烯氧基苯磺酸钠的制备方法，能够使得产物纯度和产物收率有很大程度的提升。

2、本申请采用了下列技术方案：

3、本申请提供了一种全氟壬烯氧基苯磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：成醚步骤、将第一溶剂、苯酚、三乙胺和六氟丙烯三聚体添加至成醚反应器中进行成醚反应，苯酚、三乙胺和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1.05：1.2：1，反应温度为55-60℃，反应时间为3-4h，成醚反应结束后，取下层产物，接着对下层产物进行除杂，得到全氟壬基苯基醚。磺化步骤、采用第二溶剂将全氟壬基苯基醚配制为溶液，然后添加至磺化反应器中与气态的三氧化硫在45-50℃下进行磺化反应，反应时间为15-20s，三氧化硫和全氟壬基苯基醚的物质的量比为1.05-1.10，得到磺化产物。中和步骤、去除磺化产物中残留的三氧化硫和第二溶剂，然后与氢氧化钠的乙醇溶液进行中和反应，接着去除中和产物中的乙醇溶液，得到全氟壬烯氧基苯磺酸钠。

4、进一步地，将第一溶剂、苯酚、三乙胺和六氟丙烯三聚体添加至成醚反应器中进行成醚反应，包括：向成醚反应器中添加第一溶剂，然后在搅拌状态下依次添加苯酚、三乙胺，接着添加六氟丙烯三聚体，并升温进行成醚反应。

5、进一步地，第一溶剂包括n，n-二甲基甲酰胺。

6、进一步地，第一溶剂的质量为苯酚、三乙胺和六氟丙烯三聚体的质量之和。

7、进一步地，对下层产物进行除杂，包括：对下层产物进行水洗除杂，然后采用无水硫酸钠进行除水。

8、进一步地，第二溶剂包括二氧六环。

9、进一步地，溶液的浓度为25-30％。溶液添加至磺化反应器中后，三氧化硫的浓度被稀释为4.0-4.5％。

10、进一步地，去除磺化产物中残留的三氧化硫和第二溶剂，包括：对磺化产物进行减压蒸馏，使得磺化产物中残留的三氧化硫和第二溶剂被去除。

11、进一步地，氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为10％。

12、进一步地，去除中和产物中的乙醇溶液，包括：对中和产物进行减压浓缩，使得中和产物中的乙醇溶液被去除。

13、与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：

14、本申请的制备方法通过采用气态的三氧化硫在磺化反应器中进行磺化反应，避免了发烟硫酸磺化后废酸带来的环保压力，且中和反应采用氢氧化钠的乙醇溶液为碱，使得中和反应结束后，溶剂减压浓缩的耗能下降。此外，本申请的制备方法相较于现有技术，磺化反应过程迅速，最后产物纯度和产物收率有了很大程度的提升。

技术特征：

1.一种全氟壬烯氧基苯磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

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9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

技术总结本申请公开了一种全氟壬烯氧基苯磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：成醚步骤、将第一溶剂、苯酚、三乙胺和六氟丙烯三聚体添加至成醚反应器中进行成醚反应，成醚反应结束后，取下层产物，接着对下层产物进行除杂，得到全氟壬基苯基醚。磺化步骤、采用第二溶剂将全氟壬基苯基醚配制为溶液，然后添加至磺化反应器中与气态的三氧化硫进行磺化反应，得到磺化产物。中和步骤、去除磺化产物中残留的三氧化硫和第二溶剂，然后与氢氧化钠的乙醇溶液进行中和反应，接着去除中和产物中的乙醇溶液，得到全氟壬烯氧基苯磺酸钠。本申请的制备方法相较于现有技术，产物纯度和产物收率有了很大程度的提升。技术研发人员：郝志伟,王天驹,周博宇,王宇宾,徐鸿志,邓君宇,王蕊,刘兆然,李玉泉,刘建,李伦,宋宇飞,陈泽鹏,张洪梅,囤景峰,刘小攀受保护的技术使用者：中国石油天然气集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18