一种CVD含氟粉回收处理方法与流程

本发明涉及含氟废物资源化回收，具体涉及一种cvd含氟粉回收处理方法。

背景技术：

1、化学气相沉积技术(chemicalvapordeposition，简称cvd)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。它是通过化学反应的方式利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。化学气相沉积(cvd)因其应用的领域和用途不同，使用的原材料也有很大的差异，在半导体领域的化学气相沉积工序往往会使用到硅烷(sih4)硼烷(b2h6)正硅酸乙酯，n20，nh3，c2f6，nf3，he等各种气体，这些废气经过高温焚烧处理后，往往会产生大量的含硅、含氟粉尘，尤其是半导体行业每年产生大量的此类含氟硅酸铵、氟化铵和二氧化硅粉尘，此类粉尘颗粒细小，比表面积大而且蓬松，难以分离回收有价成分。

2、如若不进行回收处理，这些含氟粉尘将会沉降或经降水的淋洗，会使土壤和地下水受污染，造成环境污染和生态破坏。目前，工业上对此类含氟粉尘回收处理主要采用石灰中和的方式除氟，但会产生大量的氟化钙渣和二氧化硅渣，污泥量大，处理成本高，且为了保证除氟效果，往往需要过量添加石灰，过量添加石灰不仅增加处理成本，还会产生大量的固体废弃物，这些固体废弃物若未经妥善处理，容易造成二次污染。由于氟是积累性有毒物质，且易溶于水，故如何有效的对含氟粉尘进行合理处置，减少其不必要的排放及堆放带来的环境污染和生态破坏，如何有效的把含氟粉尘进行资源化再利用，使其变废为宝，减少环境污染并且取得一定社会价值是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种cvd含氟粉回收处理方法，以解决含氟粉尘回收污泥量大，处理成本高，且容易造成二次污染的问题。

2、为了解决上述问题，提供的技术方案如下：

3、一种cvd含氟粉回收处理方法，包含以下步骤：

4、s1：溶解：将cvd含氟粉尘与工艺水混合，不断搅拌0.5-1h将cvd含氟粉尘溶解；

5、s2：水洗：溶解后的cvd含氟溶液泵入第一水洗搅拌罐中进行搅拌水洗；

6、s3：压滤：水洗后的溶液泵入压滤机中进行压滤；

7、s4：二次水洗：压滤出的滤液泵入第二水洗搅拌罐中进行二次搅拌水洗，压滤出的滤泥进行填埋处理；

8、s5：蒸发浓缩：二次水洗后的滤液泵入蒸发原水池中进行蒸发浓缩；

9、s6：冷却结晶：将浓缩液排至结晶釜中进行冷却结晶至25℃以下开始计时，静置1.5-2.5h；

10、s7：离心：静置后的结晶液打入离心机中进行分离，分离出的母液泵入s5步骤中，固体进行干燥；

11、s8：干燥：对离心得到的粗盐产品在80-120℃的温度条件下进行烘干，烘干时间持续2-3h，烘干完成后的成品样品氟硅酸铵进行抽样检测，检测合格的产品进行储存或售卖，检测不合格的产品返回s1步骤中再次处理。

12、优选方案一：作为对基础方案的进一步优化，所述步骤s1使用的工艺水由冷凝水、蒸馏水、回用水、自来水中的一种或多种组成。

13、优选方案二：作为对优选方案一的进一步优化，所述步骤s2中第一水洗搅拌罐中储存量大于50％后才将第一水洗搅拌罐中的溶液泵入压滤机进行压滤处理。

14、优选方案三：作为对优选方案二的进一步优化，所述步骤s1中cvd含氟粉尘与工艺水混合的固液比为0.18～0.24。

15、优选方案四：作为对优选方案三的进一步优化，所述步骤s5中的蒸发原水池采用三效蒸发设备进行蒸发浓缩操作，三效蒸发浓缩加热至浓缩液的液面有晶磨产生。

16、优选方案五：作为对优选方案四的进一步优化，所述步骤s5中蒸发所产生的污冷凝水送样检测其ph、盐分、总磷、氨氮、重金属等含量；各指标合格后直接打入生化收集池，经生化处置合格后进行外排。

17、优选方案六：作为对优选方案五的进一步优化，所述步骤s7中离心产生的母液泵回s5中继续进行浓缩。

18、本技术方案的有益效果在于：相比于往含氟粉尘中加入石灰中和的方式除氟相比，本技术方案将cvd含氟粉尘溶解成溶液，通过水洗除去溶液中的废气，再通过压滤除去溶液中的固体杂质和有害物质，使溶液得到净化，净化后的溶液经过二次水洗、蒸发浓缩、冷却结晶、离心、干燥后得到氟硅酸铵成品。氟硅酸铵是一种具有广泛用途的化学品，主要用于制造硅酸铵和氟硅酸钾，同时也是冶炼、烟花、涂料、电子材料等产业的重要原料。提取过程不需要加入任何外加材料，不仅可以节省成本，而且不用担心造成二次污染。

19、cvd含氟粉尘的处置费用为1500元/吨，且氟硅酸铵(98％)市场价格最低为6000元/吨；氟硅酸铵(99％)市场价格最低为15000元/吨。氟硅酸铵按70％的回收率计算，一天处置3吨，处置50吨cvd含氟粉尘大概历时15天，生产出的产品价格按氟硅酸铵(98％)6000元/吨的价格计算；通过本方案进行处理每吨含氟粉尘净利润为5405.73元。不仅避免了含氟粉尘堆积污染环境，还有效的实现了含氟粉尘的资源化利用，并获得可观经济收益。

技术特征：

1.一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：所述步骤s1使用的工艺水由冷凝水、蒸馏水、回用水、自来水中的一种或多种组成。

3.根据权利要求1所述的一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：所述步骤s2中第一水洗搅拌罐中储存量大于50％后，将第一水洗搅拌罐中的溶液泵入压滤机进行压滤处理。

4.根据权利要求1所述的一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：所述步骤s1中cvd含氟粉尘与工艺水混合的固液比为0.18～0.24。

5.根据权利要求1所述的一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：所述步骤s5中的蒸发原水池采用三效蒸发设备进行蒸发浓缩操作，三效蒸发浓缩加热至浓缩液的液面有晶磨产生。

6.根据权利要求5所述的一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：所述步骤s5中蒸发所产生的污冷凝水送样检测其ph、盐分、总磷、氨氮、重金属等含量；各指标合格后直接打入生化收集池，经生化处置合格后进行外排。

7.根据权利要求1所述的一种cvd含氟粉回收处理方法，其特征在于：所述步骤s7中离心产生的母液泵回s5中继续进行浓缩。

技术总结本申请涉及含氟废物资源化回收技术领域，具体公开了一种CVD含氟粉回收处理方法，其包括将CVD含氟粉尘溶解、水洗、压滤、二次水洗、蒸发浓缩、冷却结晶、离心和干燥八个步骤，将CVD含氟粉尘溶解成溶液，通过水洗除去溶液中的废气，再通过压滤除去溶液中的固体杂质和有害物质，使溶液得到净化，净化后的溶液经过二次水洗、蒸发浓缩、冷却结晶、离心、干燥后得到氟硅酸铵成品，氟硅酸铵是一种具有广泛用途的化学品，主要用于制造硅酸铵和氟硅酸钾，同时也是冶炼、烟花、涂料、电子材料等产业的重要原料。提取过程不需要加入任何外加材料，不仅可以节省成本，而且不用担心造成二次污染。技术研发人员：杨洁,鲁涛,褚红英,满杰,唐洪婷,何明会受保护的技术使用者：贵州星河环境技术有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19